氢化物发生原子荧光法测定11种地黄中的微量汞砷.docVIP

氢化物发生原子荧光法测定11种地黄中的微量汞砷 作者：张留记 屈凌波 孙武勇 【摘要】 目的建立测定地黄中微量汞砷的 方法 。方法 应用 氢化物发生-原子荧光光谱法碱性地黄中微量汞砷的测定。结果所建立的 分析 方法，Hg的检出限为0.012 μg/L，As的检出限为0.069 μg/L。线性范围：Hg为0～12 μg/L，As为0～80 μg/L，测定了11种不同产地、不同炮制方法的11种地黄样品中微量汞、砷，11种地黄样本中的汞、砷的残留均在安全范围之内。结论 所建立的方法操作简便快速，灵敏度高，重现性好。所测定样品均符合国际标准要求。 论文联盟www.LWLM.com编辑。 【关键词】 氢化物发生-原子荧光法 地黄 汞 砷 　　Abstract：ObjectiveTo determine the contents of Hg and As in Rehmannia glutinosa Libosch from different habitats and different processing methods.MethodsHG-AFS was used.Results The determination limit of Hg and As were 0.012 μg/L and 0.069 μg/L respectively. The linear range of Hg and As were 0～12 μg/L and 0～80 μg/L respectively. The determination results of 11 samples showed that the contents of Hg and As in Rehmannia glutinosa Libosch were in the safe clinic range. ConclusionThe method is simple, sensitive and reproducible. The contents of Hg and As in the samples of Rehmannia glutinosa Libosch are according with the international stantard. 　　Key words：Hydride Generation-Atomic Fluorescence; Rehmannia glutinosa Libosch; Hg; As 　　近年来对中药材中重金属残留的 问题 越来越引起人们的重视，搞好中药材中重金属残留的检测对于发扬我国传统医药并促使其走向世界有着重要的现实意义。汞和砷属于重金属残留中比较重要的两种，汞主要损害肾脏，造成肾功能衰竭，而砷可引起肝、肾、心等实质器官的损害［1］。不同国家和地区均对它们的残留有严格的限制，对两者的检测对于保证药品质量和用药安全有着重要的意义。 　　地黄属于四大怀药之一，是我国著名的道地药材，《 中国 药典》记载其功能为：补肝肾，强筋骨，逐淤通经，引血下行。作者采用近年来新兴的氢化物发生-原子荧光法［2］对11种不同产地以及不同炮制方法的地黄样本中汞和砷的含量进行了测定，该方法灵敏度高，分析速度快，得到了满意的结果。对结果进行对比分析后提出了一些见解，对于地黄的质量控制以及安全性评价具有十分有益的帮助。 　　1 仪器及试剂 　　AFS2202a型双原子荧光分光光度计（北京万拓仪器有限公司）；配有Hg，As空心阴极灯。 载气：高纯氩气（99.99%）；Mettler Toledo AB204-N型精密 电子 天平。 　　As单元素标准溶液：1 000 μg/ml（国家标准物质 研究 中心GBW08611）。 　　As工作液：1.0 μg/ml，取标准液用4 mol/L盐酸稀释定溶。 　　Hg标准溶液：100 μg/ml（中国环境监测总站）。 　　Hg工作液：50 μg/L,取Hg标准液用5%硝酸稀释定溶。 　　硼氢化钾溶液：用1%的氢氧化钾溶液溶解，测定汞时浓度配制为0.05%，测定砷浓度取2%。 　　5%硫脲+5%抗坏血酸混合液。 　　硝酸（GR）,过样化氢。实验用水为二次去离子水。 　　2 方法 　　2.1 方法原理在酸性介质中，样品中的Hg或As被硼氢化钾还原成原子态，由载气带入原子化器中，在对应的空心阴极灯照射下，原子被激发至高能态，再去活化回到低能态，发射出特征波长的荧光，其荧光强度在一定范围内与含量成正比。 　　2.2 器皿处理实验中所用的玻璃器皿均用(1+1)硝酸浸泡24 h，以便除去杂质，用蒸馏水冲洗，再用去离子水冲洗2～3遍，烘干后，防尘贮藏备用。 　　2.3 样品处理采用湿法消