乙酰苯的红外光谱测定.docVIP

乙酰苯红外光谱的测定 一、实验目的： 1、学习有机化合物红外光谱测定的制样方法。 2、学习红外光谱仪的操作技术。二、实验原理 由于分子吸收了红外线的能量，导致分子内振动能级的跃迁，从而产生相应的吸收信号——红外光谱。通过红外光谱可以判定各种有机化合物的官能团；如果结合对照标准红外光谱还可用以鉴定有机化合物的结构。 三、仪器和试剂 1.仪器：岛津IRprestige-2型傅里叶变换红外分光光度计，岛津压片机，玛瑙研钵 2.试剂：光谱纯KBr粉末，乙酰苯 四、实验步骤 （一）压片制样KBr粉末充分研磨至微粒直径约2μm，然后取少量置于压膜底部橡皮垫片上的不锈钢小圆片的孔内，覆上模盖，用5-10×107Pa压力在油压机上压成透明薄片，即可得到附着在小圆片孔内的薄片。将2mg试样与200mg干燥KBr粉末置于玛瑙研钵中，充分研磨至微粒直径约2μm，（二）傅里叶变换红外分光光度计操作1、开机：顺序开启稳压电源、显示器、红外分光光度计主机、计算机主机及打印机等电源开关。2、启动软件 （1）开启计算机主机开关后，计算机会根据配置进入Windows操作系统。 （2）双击桌面【IRsolution】快捷键后，进入IRsolution工作站。 3、仪器初始化：点击功能条中的【Measure】窗口，再选择菜单条上【Measurement】中的【Initialize】，弹出对话框，点击【Yes】，初始化仪器至4个绿灯亮起并【Staus】窗口中显示INIT Success，即可进行参数设定和光谱测定。 光谱测定 采集背景的红外光谱：打开样品室盖，将空白片置于红外样品架上，将样品片架插入样品室槽架上盖上样品室盖。点击此窗口的【空白】键，弹出对话框，点击【确定】，进行背景扫描。采集的红外光谱：打开样品室盖，取出空白，将经适当方法制备的片置于红外样品架上，将样品片架插入样品室槽架上盖上样品室盖。点击【测定】窗口，点击【样品】键，进行扫描。 测定工作完毕后，应按照操作系统的要求，逐级退出窗口，关闭计算机主机，关闭显示器、红外光度计主机、打印机和稳压器电源。 五、数据处理 请标示试样红外谱图上的主要吸收峰的频率，并指出可能的基团吸收类型。 六、注意事项 1、测试完毕后应及时取出，长时间放置在样品室中会污染光学系统，引起性能下降。样品室应保持干燥，应及时更换干燥剂。 2、红外主机电源开关（黄灯）不应关闭，应保持黄色指示灯亮，使主机的干燥系统保持运行状态。 3、红外主机及其配件以及室内应保持干燥环境。 4、环境条件：红外实验室的室温应控制在15~30℃，相对湿度应小于65%，适当通风换气，以避免积聚过量的二氧化碳和有机溶剂蒸汽。