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- 2017-05-29 发布于北京
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黄芩 黄连 黄柏 大黄
理化鉴别
76K中药日语一班 01——10号
黄芩
英文名称:Radix Scutellariae(拉);baical
skullcap root 定义:唇形科植物黄芩
Scutellaria baicalensis Georgi 的干燥根。
黄芩别名山茶根、土金茶根。以根入药。有清热燥湿,凉血安胎,解毒功效。主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。黄芩的临床应用抗菌比黄连还好,而且不产生抗药性。
理化性质
黄芩苷
异名贝加灵, 淡黄色细针晶,mp223℃;
易溶于N, N—二甲基甲酰胺和吡啶,
可溶于碳酸氢钠、碳酸钠和氢氧化钠等碱液,
但在碱液中不稳定,渐变为暗棕色;
微溶于热冰醋酸, 难溶于甲醇、乙醇和丙酮;
几乎不溶于水、乙醚、苯和氯仿等。
理化性质
黄芩素
又名黄芩苷元, 黄色针晶;mp264℃~ 265 ℃ ( 分解) ,
溶于乙醇、甲醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯和热的冰醋酸,
微溶于氯仿和硝基苯, 几乎不溶于水;
溶于稀氢氧化钠呈绿棕色, 遇浓硫酸呈黄色并显绿色荧光。
理化性质
汉黄芩苷
为黄芩中特有成分,黄色结晶, 230℃变成红棕色,
302℃变黑分解, 微溶于50% 乙醇或甲醇
几乎不溶于水或常见有机溶剂, 水解后生成汉黄芩素。
理化性质
汉黄芩素
异名汉黄芩黄质, 沃贡宁或次黄芩素,
黄色针状结晶( 乙醇水溶液或乙酸乙酯-苯) , mp203℃,
极易溶于甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯, 溶于乙醇、乙酸和氯仿
微溶于苯和水, 不溶于二硫化碳和石油醚。
理化鉴别
黄酮反应
取粉末2g,置100ml锥形瓶中,加乙醇20ml, 置水浴上回流15分钟,滤过,取滤液1ml,加醋酸铅试液2~3滴,即发生桔黄色沉淀;另取滤液1ml,加镁粉少量与盐酸3~4滴,显红色( 黄酮反应)。
理化鉴别
铝盐反应
在试管中加入0.1ml含有黄芩苷的乙醇提取液,加入1%三氯化铝溶液,数分钟后出现黄绿色
理化鉴别
钠汞齐还原反应
取样品乙醇溶液各1ml, 分别至两试管中,加入数滴钠汞齐,加热,过滤,滤液用盐酸酸化,观察并记录颜色变化。
理化鉴别
锆盐-枸橼酸反应
取样品0.5-1mg,用甲醇10ml溶解,加2%二氯氧锆甲醇溶液1ml,观察并记录颜色变化。
薄层色谱
黄芩素和汉黄芩素的检查样品
制备:取粉末1g,加乙醚40ml于脂肪提取器中回流至无色,浓缩至2~5ml,供点样用。吸附剂:0.5N草酸硅胶G板(青岛硅胶200目8.5g+1.5g石膏+0.5N草酸溶液25ml,铺板,室温干燥,于105℃活化1小时)。展开剂:氯仿-甲醇(10:1)。展距17cm。于365nm 紫外光灯下观察荧光。
薄层色谱
S: a 黄芩素 b 汉黄芩素
1.黄芩(北京) 2.黄芩(大庆) 3.滇黄芩 4.川黄芩 5.甘肃黄芩
6.丽江黄芩 7.大黄芩 8.粘毛黄芩
薄层色谱
黄芩甙的检查
取上述乙醚回流后残渣,挥尽乙醚,加50%乙醇浸泡过夜,回流2小时,乙醇提取液供点样用。支持剂: 聚酰胺板(聚酰胺1g+甲酸6ml溶解+70%乙醇3ml)。展开剂:氯仿-甲醇-丁酮-乙酰丙酮(16:10:5:1)。展距5cm。于365nm 紫外光灯下观察荧光。
薄层色谱
S:黄芩甙
1.黄芩(北京) 2.黄芩(大庆) 3.滇黄芩 4.川黄芩 5.甘肃黄芩
6.丽江黄芩 7.大黄芩 8.粘毛黄芩
黄连
毛茛科
Coptis chinensis Franch
黄连,最早在《神农本草经》中便有记载,因其根茎呈连珠状而色黄,所以称之为“黄连”。为毛茛科植物黄连、三角叶黄连和云连的干燥根茎,分别习称“味连”、“雅连”、“云连”。有清热燥湿,泻火解毒之功效。其味入口极苦,有俗语云“哑巴吃黄连,有苦说不出”,即道出了其中滋味。
理化性质
盐酸小檗碱
黄色结晶性粉末;无臭,味极苦。
在热水中溶解,在水或乙醇中微溶,
在氯仿中极微溶解,在乙醚中不溶。
理化鉴别
小檗碱反应
取本品细粉约 0.1g, 加甲醇 10 ml, 浸泡过夜,
取上清液1ml, 加稀盐酸2ml与漂白粉少量,
振摇后, 溶液显樱红色
理化鉴别
盐酸小檗碱反应
取上清液1ml, 加 5%没食子酸的乙醇溶液2~3滴, 置水浴上蒸干, 趁热加硫酸数滴, 将溶液置于白磁板上观察显深绿色。
理化鉴别
硝酸小檗碱
粉末+稀盐酸或30%硝酸1滴
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