4-水样保存和预处理-2010.pptxVIP

水质监测与分析;水样的运输和保存 水样的运输（l）盛水器应当妥善包装，以免它们的外部受到污染，特别是水样瓶颈部和瓶塞，在运送过程中不应破损或丢失。（2）为避免水样容器在运输过程中因震动、碰撞而破损，最好将样品瓶装箱，并采用泡沫塑料减震或碰撞。;（3）需要冷藏、冷冻的样品，须配备专用的冷藏、冷冻箱或车运送；条件不具备时，可采用隔热容器，并加入足量的制冷剂达到冷藏、冷冻的要求。（4）冬季水样可能结冰。如果盛水器用的是玻璃瓶，则采取保温措施以免破裂。水样的运输时间，一般以24小时为最大允许时间。;水样的保存 水样允许保存的时间与水样的性质、分析指标、溶液的酸度、保存容器和存放温度等多种因素有关。 不同的水样允许的存放时间也有所不同。一般认为，水样的最大存放时间为： 清洁水样 72小时 轻污染水样 48小时 重污染水样 12小时;水样主要的保护性措施有：(1) 选择合适的保存容器 不同材质的容器对水样的影响不同，一般可能存在吸附待测组分或自身杂质溶出污染水样的情况，因此应该选择性质稳定、杂质含量低的容器。一般常规监测中，常使用聚乙烯和硼硅玻璃材质的容器。;保存药剂的具体作用：生物抑制剂 在水样中加入适量的生物抑制剂可以阻止生物作用。调节pH值 加入酸或碱调节水样的pH值，可以使一些处于不稳定态的待测组分转变成稳定态。氧化或还原剂 在水样中加入氧化剂或还原剂可以阻止或减缓某些组分氧化、还原反应的发生。;(2) 冷藏或冷冻 能抑制微生物的活动，减缓物理作用和化学反应速度。如将水样保存在-18~-22?C的冷冻条件下，会显著提高水样中磷、氮、硅化合物以及生化需氧量等监测项目的稳定性，并对后续分析测定无影响。 (3) 加入保存药剂 在水样中加入合适的保存试剂，能够抑制微生物活动，减缓氧化还原反应发生。加入的方法可以是在采样后立即加入；也可在水样分样时，根据需要分瓶分别加入。;（1）加入生物抑制剂 HgCl2可抑制生物的氧化还原作用；用H3PO4调至pH为4时，加入适量CuSO4，即可抑制苯酚菌的分解活动。 (2) 调节pH值 测定金属离子的水样常用HNO3酸化至pH为1～2，既可防止重金属离子水解沉淀，又可避免金属被器壁吸附；测定氰化物或挥发性酚的水样加入NaOH调至pH为12时， 使之生成稳定的酚盐等。 (3) 加入氧化剂或还原剂 测定汞的水样需加入HNO3(至pH＜1)和K2Cr2O7(0.05%)，使汞保持高价态；测定硫化物的水样，加入抗坏血酸，可以防止被氧化；测定溶解氧的水样则需加入少量硫酸锰和碘化钾固定溶解氧（还原）等。 ;常用的保存剂的作用和应用范围;（4）过滤和离心分离 ;水样的预处理;样品的消解;水样预处理的原则： 最大限度去除干扰物 回收率高 操作简便省时 成本低、对人体和环境无影响; 常用的消解氧化剂有单元酸体系、多元酸体系和碱分解体系。最常使用的单元酸为硝酸。采用多元酸的目的是提高消解温度、加快氧化速度和改善消解效果。在进行水样消解时，应根据水样的类型及采用的测定方法进行消解酸体系的选择。  （1）硝酸消解法  （2）硝酸-硫酸消解法 （3）硝酸-高氯酸消解法 （4）硝酸-氢氟酸消解法 (5) 多元消解法 （6）碱分解法 （7）干灰化法 （8）微波消解法;;（1）硝酸消解法;;（2）硝酸-硫酸消解法;（2）硝酸-硫酸消解法;;（3）硝酸-高氯酸消解法;（4）硝酸-氢氟酸消解法;(5) 多元消解法;;;;（6）碱分解法;（7）干灰化法;;（8）微波消解法;;消解装置;样品分离与富集（无机物和有机物）;样品分离与富集 ; 富集倍数（F）或与浓缩系数 定义为欲分离或富集组分的回收率与基体的回收率之比，即： 式中， 和 分别为富集前、后基体的量； 为基体的回收率。 ; (一) 气提、顶空和蒸馏法 1.气提法 该方法基于把惰性气体通入调制好的水样中，将欲测组分吹出，直接送入仪器测定，或导入吸收液吸收富集后再测定。 ; 2.顶空法 该方法常用于测定挥发性有机物（VOCs）水样的预处理。例如，测定水样中的挥发性有机物（VOCs）或挥发性无机物（VICs）时，先在密闭的容器中装入水样，容器上部留存一定空间，再将容器置于恒温水浴中，经一定时间，容器内的气液两相达到平衡。; 3.蒸馏法 蒸馏法是利用水样中各污染组分具有不同的沸点而使其彼此分离的方法，分为常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸汽蒸馏、分馏法等。; (二) 萃取法 1.溶剂萃取法 溶剂萃取法是基于物质在互不相溶的两种溶剂中分配系数不同，进行组分的分离和富