超声波辅助活性炭负载杂多酸盐催化合成尼泊金丁酯.pdfVIP

学兔兔 精 细 石 油 化 工 第 29卷 笫6期 72 SPECIAI ITY PETR()CHEMICAI S 2Ol2年 11月 超声波辅助活性炭负载杂多酸盐 催化合成尼泊金丁酯 徐 斌，王雪源 (扬州工业职业技术学院化学工程系，江苏 扬州 225127) 摘要：以对羟基苯甲酸和正丁醇为原料，活性炭负载Keggin型杂多酸盐[(CH ) NH ] SiMo 。()1u为催化剂， 在超声波辐射下合成尼泊金丁酯。考察了催化剂用量、原料配比、超声波辐射功率及辐射时间对尼泊金丁酯 收率的影响。结果表明：超声波辐射下活性炭负载 Keggin型杂多酸盐[(CH )。NH ]。SiMo 。O 具有良好的 催化活性。较佳工艺条件为：对羟基苯甲酸4．14 g(0．03 mo1)，酸醇摩尔比1．0：2．0，环己烷4O mI ，催化剂7 g，450 W超声波辐射 20 min。尼泊金丁酯收率达到97 以上。 关键词：超声波 活性炭负载杂多酸盐 尼泊金丁酯 合成 中图分类号：TQ426．91 文献标识码：A 尼泊金酯是世界上用途最广、用量最大、应 大量的应用 [ 。 用频率最高的一系列防腐剂，具有毒性低、无刺激 笔者以活性炭负载 Keggin型杂多酸盐 性、易配伍及适用于较宽pH值范围等优点，被广 [(CH ) NH ]l】SiMo O 为催化剂，在超声波辐 泛应用于日用化工、医药、化妆品、食品、饲料及各 射下合成尼泊金丁酯，与单一使用杂多酸催化剂 种工业防腐等方面，同时也是一种重要的有机合 相比，不仅克服了催化剂流失问题，也大大缩短了 成中间体 】。尼泊金酯的合成通常是在酸性催 反应时间，并提高了产品的收率。为该类化合物 化剂催化下由对羟基苯甲酸与相应的醇为原料经 的绿色合成及工业化生产提供了一种新的方法。 酯化反应来制备。由于常用的酸性催化剂存在催 1 实验部分 化活性不高、产品收率低、制备工艺复杂、催化剂 1．1 主要试剂与仪器 流失严重和不易实现工业化生产等缺点，因此寻 Na2 Mo1 2 O4、Na2 SiO3、HC10 、六氢吡啶，分 找比较理想的催化剂是近年来科技工作者的研究 析纯，上海国药集团；对羟基苯甲酸、正丁醇、环已 热点 。 。 烷，分析纯，天津市光复精细化T研究所；针彤活 超声波可以促进有机合成反应的进行，在反 性炭，化学纯，上海凌峰化学试剂有限公司。 应过程中能产生剧烈搅拌作用，具有强烈的“空 x一4型数字显示显微熔点仪，北京泰克有限 化”效果。它不仅可以改善反应条件，减少催化剂 用量，加快反应速度和提高反应产率，甚至还能够 收稿日期：2O12一O6—1 9；修改稿收到El期：2012一¨ 一() 。