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石 油 化 工
· 758· PETR0CHEMICAL TECHN0L0GY 2015年第44卷第6期
顶空气相色谱法测定丁腈橡胶中
游离丙烯腈的含量
秦 鹏，高冬梅，耿占杰，王 芳
(中国石油 兰州化工研究中心，甘肃 兰州 730060)
[摘要]采用顶空气相色谱法测定了丁腈橡胶(NBR)中游离丙烯腈的含量，通过对溶剂、顶空温度和平衡时间的选择与优
化，确定了分析条件；以外标法定量丙烯腈含量，建立了丙烯腈的标准工作曲线；考察了该方法的加标回收率、精密度及
检出限。实验结果表明，以四氢萘为溶剂，在顶空温度100℃、平衡时间150 min的条件下可准确测定NBR中游离丙烯腈的
含量。丙烯腈的标准工作曲线为．y：1．28A(Y为试样中丙烯腈含量，mg／kg；A为丙烯腈的峰面积)，当丙烯腈含量为3l3～1 000
mgg时，线性相关系数为0．999 4；该方法的加标回收率为94．8％～98．6％，相对标准偏差小于3．0％(n=6)，方法的最低检出
限为1．8 mgg。与ASTMD 5508--1994a(2009)方法相比，该方法操作简便，可大幅缩短分析时间。
[关键词]顶空气相色谱法；丁腈橡胶；游离丙烯腈
[文章编号]1000—8144(2015)06—0758—04 [中图分类号]TQ 333．7 [文献标志码]A
Determination of Free Aerylonitrile in Nitrile Rubber by Headspace Gas Chromatography
Qin Peng，GaoDongmei，GengZhanjie，WangFang
(CNPC Lanzhou Petrochemical Research Center，Lanzhou Gansu 730060，China)
l Abstract j A headspace gas chromatography method f0r the analysis of free acrylonitrile content
in nitrile rubber was established．The effects of analysis conditions，namely solvent，headspace
temperature and equilibrium time，on the analysis results were investigated．The standard working
curve of acrylonitrile was established，which was y=1．28A(Y：the content of acrylonitrile in
sample，mg／kg；A：peak area of acrylonitrilc)．Under the conditions of headspace temperature 1 00
oC，equilibrium time 1 50 min and tetrahydronaphthalene as solvent，the free acrylonitrile content
in nitrile rubber could be determined accurately．When the acrylonitrile content was in the range of
3．3—1 000 mg／kg，the correlation coefficient was 0．
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