粉末X射线衍射法鉴定德士古重油气化炉炉渣中晶体物相.pdfVIP

学兔兔 石 油 与 天 然 气 化 工 第 00卷 第 6期 CHEMlCALENGINEERING OFOIL GAS 625 粉末X射线衍射法鉴定德士古重油气化炉炉渣中晶体物相 李瑞峰 邴淑秋 王 刚 李建忠 于 静 包世星 李 响。 (1．大庆化工研究中心仪器分析研究所 2．东北石油大学地球科学学院) 摘 要 采用粉末 X射线衍射分析法(PXRD)鉴定了德士古重油气化炉炉渣中晶体物相。其 晶体主要物相鉴定结果为莫来石 (A1；SiO。)、绿镍矿 (NiO)和铁镍矿 (FeNi。)；次要物相为磁赤铁 矿 (FeO。)。能量色散 X射线分析 器(EDS)和 X射线 荧光光谱仪 (XRF)均检 出炉渣含铝 、硅 、氧、 镍 、铁等。本试验对德士古重油气化炉结渣故障技术分析和技 改具有指导意义。 关键词 物相鉴定 莫来石 炉渣 德士古重油气化炉 粉末 X射线衍射分析法 DOI：1O．3969／i．issn．1007—3426．2011．06．022 德士古重油气化炉 由上部燃烧室和下部急冷室 镍矿 ，次要物相为磁赤铁矿。德士古重油气化炉炉 构成。预热的重油和水蒸汽混合 ，与空分装置氧气 渣为莫来石型为首次发现并报道 。EDS和 XRF分 一 起送至气化炉顶部烧嘴，烧嘴外管中重油、水蒸汽 析炉渣主要含铝、硅 、氧、镍 、铁等元素。PXRD与 与内管 中氧气喷人气化炉 ，在 9MPa、1300℃～ EDS和 XRF元素分析结果相符。 1400。C条件下进行非催化部分氧化反应 ，生成 的 l试验部分 高温气体直接进入水急冷室冷却 ，水蒸发成气相饱 1．1仪器与样品 和水蒸气并除去气化过程 中产生的大部分炭黑 ，炭 RigakuD／max一 2500／PC X 射 线 衍 射 仪 黑水送至炭黑 回收装置 。回收的炭黑油浆与重油混 (XRD)，MDIJade6．5X射线衍射数据处理软件 ； 合后返 回气化炉。来 自气化炉的气体经文丘里洗涤 一 个发生结渣故障的德士古重油气化炉炉渣样 品 器和炭黑洗涤塔除去残 留炭黑后 ，送往一氧化碳催 (中国石油大庆石化公司化工二厂 2011年 2月委托 化变换装置。 分析)。 重油气化炉运行一段时间后产生结渣 ，并在重 油气化一石脑油萃取系统 内循环积 聚，称之为气化 1．2试验原理及方法 炉结渣。为减缓重油气化炉结渣并保证其安全 、平 把炉渣粉末 中晶体 (粉晶)当作三维光栅，让铜 稳、满负荷 、长周期 、经济运行，就需要对其结渣机理 KsX射线穿过，由于空间光栅间距与铜 KaX射线 进行准确分析 ，为原料质量控制 、持续改进重油气化 波长在数量级上近似 (x射线波长 入与晶体 晶面间 工艺或装置操作水平提供技术依据。为此 ，首先需 距 d值相当)，可期望观察到炉渣样品中晶体的衍射 要采用 PXRD准确鉴定炉渣 中结 晶态单质或化合 谱口 。单质或化合物 的结 晶态物相可依据衍射谱 物的物相 ，以准确分析其结渣机理 。目前 ，关于重油 图鉴定 。 气化炉结渣原因分析已有一些报道 ，但普遍存在炉 实验室环境下将炉渣样品研磨至粒度合格 (