氦放电离子化检测器测定聚合级乙烯和丙烯中痕量CO,CH_4,CO_2杂质的含量.pdfVIP

学兔兔 石 油 化 工 2014年第43卷第12期 PETR0CHEMICAL TECHN0L0GY ·1439· 氦放电离子化检测器测定聚合级乙烯和丙烯中 痕量CO，CH4，CO2杂质的含量 田文卿，李继文，王 川 (中国石化 上海石油化工研究院，上海 201208) [摘要]采用美国GOW—MAC公司的816一DID型气相色谱仪，建立了一种快速测定聚合级乙烯和丙烯中痕量CO，CH ，CO 含量的方法，验证了该方法的线性范围和检测限，考察了该方法的精密度和回收率，并对乙烯和丙烯实际试样中痕量CO， CH ，CO，的含量进行了分析。定量分析结果表明，在测试浓度范围内，CO，CO：，CH 的峰面积与含量具有良好的线性关 系，线性相关系数均大于0．990；回收率在93．90％～101．89％之间，5次重复测定结果的相对标准偏差均小于2％，定量结果准确 可靠；CO，CH ，CO 的最低检测限分别为31，14，12 oL／m ，完全可满足烯烃生产企业对烯烃产品质量控制的需要。该方 法为烯烃生产企业的烯烃产品质量控制提供了一种新的高灵敏的分析方法。 [关键词]乙烯；丙烯；气相色谱法；氦放电离子化检测器；一氧化碳；二氧化碳；甲烷 [文章编号]1000—8144(2014)12—1439—05 [中图分类号]TQ 207．4 [文献标志码]A Determination of Trace CO，CH4 and CO2 in Polymer—Grade Ethylene or Propylene by Helium Discharge Ionization Detector Tian Wenqing，LiJiwen，WangChuan (SINOPEC Shanghai Research Institute ofPetrochemical Technology，Shanghai 201208，China) [Abstract J A method f0r the rapid determination of trace impurities，namely CO，CH4 and CO2， in polymer grade ethylene or propylene was established using 8 1 6一DID gas chromatograph with helium discharge ionization detector．The linear ranges。detection limits．precisions and recoveries of the determination were investigated，and the contents of trace CO，CH4 and CO2 in actual samples were analyzed．The relationships between the impurity concentrations and the peak areas were linear and all the correlation coefficients were more than 0．990．The recoveries were in the range of 93．90％- lO1．89％．All the relative standard deviations for the determination were less than 2％ and the detection limits ofCO，CH4 and CO2 were 3 1，14 and 12 L／m。，respectively． [K