连续流微通道反应器中二氯丙醇合成环氧氯丙烷的浓度分布及动力学分析.pdfVIP

学兔兔 精 细 石 油 化 工 第 32卷 第 6期 68 SPECIALITY PETROCHEMICALS 2015年 11月 连续流微通道反应器 中二氯丙醇合成环氧氯丙烷的 浓度分布及动力学分析 刘建武 。，郭 成 ，严生虎 ，沈介发 ，张 跃 (1．南京工业大学理学院，江苏 南京 211800；2．常州大学制药与生命科学学院，江苏 常州 213164) 摘要 ：为简化反应系统的连续控制 ，提高装备利用率 ，采用一种具有脉冲混合结构的微通道反应器 ，考察 了连 续流反应器内二氯丙醇 (DCH)合成环氧氯丙烷 (ECH)的反应动力学，研究了反应温度 、停留时间对反应产物 组分的影 响。建立 了二氯丙醇环化与环氧氯丙烷水解 的动力学方程 ，并进行 了验证。环化反应动力学方程 为 一7．57×10“·e-n46．a／ ·C,cH ·CN0H，环氧氯丙烷 的水解反应动力学方程为 ：r2=5．43×10 · e ·Crc“·C 。。利用得 出的动力学数据 ，分析了连续流微通道反应器的优势，为反应器设计与连续 流工艺的改进提供了依据。 关键词 ：连续流 二氯丙醇 环氧氯丙烷 动力学 中图分类号 ：TQ223．26 文献标识码 ：A 环氧氯丙烷 (ECH)是重要 的化工原料和精 1 实验部分 细化工耗氯产品 ]，主要用于生产环氧树脂 。目 1．1 试剂与仪器 前工业上生产环氧氯丙烷的主要方法是 以二氯丙 DCH，甘 油法 自制 ，1，3-DCH，质量分 数 醇 (DCH)通过皂 化环合 反应制备环 氧氯丙 96％，国药集团化学试剂有限公司。 烷[2]，但存在反应系统复杂、能耗高、废水排放量 G1型 脉 冲式 微 通 道 反 应 器 ，自组 装 ； 大且 COD值高、环氧氯丙烷易水解、过程控制复 TBP2HO2双柱塞泵 ，上海 同 田生物技术公司； 杂、装置利用率低等问题 7]『。张跃等[8研究了圆 GC一9890A气相色谱仪 ，上海灵华仪器有限公司。 形金属管式反应器内DCH合成 ECH 的连续流 GI型脉冲式微通道反应器 由玻璃模块和相 工艺 ，环化产率高；马斌全等_g。。采用金属管式反 关组件联接而成，玻璃模块 由4层玻璃经特殊 应技术耦合反应精馏分离工艺 ，有效解决 了产 品 加工形成 3层 空腔 ，外侧两层 空腔构成换热通 分离的难题 ，过程能耗低 ，物料无返混 ，提高了原 道 ，中间层空腔构成介质通道 ，模块结构见图 1。 料转化率和产物收率 。 反应通道由若干具有全混流特征 的微 型脉冲混 微通道反应器是一种经过微加工技术制造的 合结构单元串联 ／并联组成 ，通过 自组装反应模 连续流动的管道式反应器，其 内部通道直径通常 块 、连接件 以及物料输送泵形成反应器系统 ，外 为 10~500 m，其拥有极大的比表面积，可达常 部连接换热器 ，可同时实现物料的强制混合 、反 规反应器 比表面积的几百倍甚至上千倍[1 ]。本 应温度 的精确控制 以及高 比表面积 的换热 ，流 文在前期研究基础上利用具有特征非均相混合结 程示意见图 2。 构的微米级微 通道反应 器为实验装置 ，对 DCH 1．2 环合反应机