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食品添加剂及农兽药残留的拉曼检测方法.pdf

第31 卷第4 期 江苏警官学院学报 Vol.31 No.4 2016 年7 月 JOURNAL OF JIANGSU POLICE INSTITUTE Jul.2016 ·公安技术研究 · 食品添加剂及农兽药残留的拉曼检测方法 吴辉阳 摘 要:近年来,食品安全问题引起了社会各界的广泛关注。现有的常用检测方法往往具有分析 时间长、成本高、专业技能要求高、无法现场检测等缺点。作为一种新兴的先进检测技术,拉曼光谱 技术具有操作简单,测定时间短,前处理简单等优点。表面增强拉曼检测在对农兽药残留及食品添加 剂的检验中具有很高的灵敏度,在食品安全的痕量快速检测领域具有较高的应用价值。 关键词:食品安全 食品添加剂 农兽药残留 快速检测 中图分类号:D919.2 文献标识码:A 文章编号:1672-1020 (2016 )04-0114-03 一、拉曼光谱检测技术的优势 在现有的食品安全检测中,痕量化学物质的常用检测方法主要依靠实验室安全检测,包括质谱法、 色谱法、红外光谱法、荧光光谱法等。但大型仪器普遍存在分析时间长、检测成本高、操作复杂、无 法现场检测等问题。食品快检中常见的分光光度法虽然可以实现现场检测,但一般只能将样品鉴定为 某一类物质,无法实现特定物质的检测,并且测试不同项目时需要配备各自特定的试剂进行消解、显 色等复杂前处理,无法对未知物进行成分分析。 拉曼光谱技术易于操作、对样品可无损检测,但传统拉曼技术检测灵敏度低,无法实现物质的痕 量检测。表面增强拉曼光谱(SERS)技术基于拉曼散射效应,可将信号强度明显提高,以高出常规拉 4 7 曼技术10 ~10 的灵敏度实现对痕量物质的检测。近年来,便携式拉曼光谱技术不断发展,光谱仪体积 小、操作简单,只需数秒就能完成样品的检测,并且检测各项目时不需各种专用试剂及复杂的前处理。 在实践中,检测人员只需借助相关仪器,如便携式激光拉曼光谱仪、高速离心机、超声萃取仪、涡旋 混匀振荡器和试剂,如SSN-4 、SSN-5、SSB-3试剂,即可完成工作。 二、 拉曼光谱技术在检测农兽药残留中的应用 目前我国蔬菜中主要有三类农药残留:有机磷农药、拟除虫菊酯类农药、有机氯农药。这些农药 收稿日期:2016-06-10 作者简介:吴辉阳(1963- ),男,江苏泰兴人,汉族,江苏警官学院警察体育教研部主任、研究员,南京,210031。 - 114 - 有蓄积性,会在土壤、农产品中残留,毒性较大,损害神经系统、肾脏等身体机能。在兽药方面,国 内养殖户为了追求经济效益,将禁用药物当作添加剂使用的现象相当普遍,如饲料中添加盐酸克仑特 罗(瘦肉精)引起的猪肉中毒事件、水产品中添加孔雀石绿等。 检验农兽药残留,可取5.0 g 蔬菜或水果样品于50 mL 离心管中,加入10 mL 甲醇或乙腈,均质、 振荡后,5000r/min 离心4 分钟,取上清液待测。在10mm 比色皿中依次加入表面增强试剂SSN-5 约 200~600μL、待测液20~200μL 和SSB-3 约20~100μL,混合均匀后进行测定。通过对十几种有机磷农 药进行测定,结果均得到很好的拉曼增强效果,如对硫磷、三唑磷、亚胺硫磷、甲拌磷、杀螟硫磷、 毒死蜱等,检出限可达到0.1~1 mg/L 。通过对常见的兽药残留检测方法的研究与开发,有效增强了氟 喹诺酮类、硝基呋喃类等兽药的检出效果。 伏杀硫磷、毒死蜱、亚胺硫磷表面增强拉曼光谱图 三、 拉曼光谱技术在检测食品违禁添加剂中的应用 (一)检测人工合成色素 食用色素为常见的食品类添加剂,近几年来被很多生产商用于食品的生产加工中。有较大社会影 响的食用色素添加剂事件如番茄酱、辣椒粉中添加苏丹红事件、柠檬黄玉米馒头事件、碱性橙腐竹事 件等等。几乎所有的合成色素都不能向人体提供营养物质,某些合成色素甚至会危害人体健康,产生 致泻性、致突性(基因突变)与致癌作用。 检测人工合成色素,可取1.0 g 样品,加入乙腈或丙酮提取,涡旋混匀、超声、离心后,取上清液 待测。在比色皿中依次加入表面增强试剂

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