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微波辅助萃取 一、微波辅助萃取技术  Microwave assisted extraction-MAE 微波辅助萃取 指利用微波能强化溶剂萃取效率，使固体或半固体试样中某些有机物成分（或有机污染物）与基体物质有效地分离。 微波辅助萃取技术特点 （1）快速高效 样品及溶剂中的偶极分子在 高频微波能的作用下，以每秒109圈的速度变 换其正、负极，产生偶极涡流、离子传导和 高频率摩擦，在短时间内产生大量的热量。 偶极分子旋转导致的弱氢键破裂、离子迁移 等加速了溶剂分子对样品基体的渗透，待分 析成分很快溶剂化，使微波萃取时间缩短。 微波辅助萃取技术特点 （2） 加热均匀 微波加热是透入物料内部的能量被物料吸收转换成热能对物料加热，形成独特的物料受热方式，整个物料被加热，无温度梯度，即微波加热具有均匀性的优点。 微波辅助萃取技术特点 （3）选择性 微波对介电性质不同的物料呈现出选择性的加热特点，介电常数及介质损耗小的物料，对微波的入射可以说是“透明”的。溶质和溶剂的极性越大，对微波能的吸收越大，升温越快，促进了萃取速度。而对于不吸收微波的非极性溶剂，微波几乎不起加热作用。所以，在选择萃取剂时一定要考虑到溶剂的极性，以达到最佳效果。 微波辅助萃取技术特点 （4）生物效应（非热效应）由于大多数生物体内含有极性水分子，在微波场的作用下引起强烈的极性震荡，导致细胞分子间氢键松弛，细胞膜结构电击穿破裂，加速了溶剂分子对基体的渗透和待提取成分的溶剂化。因此，利用MAE从生物基体萃取待分析物时，能提高萃取效率。 微波辅助萃取技术特点 避免长时间高温引起样品分解 试剂用量少，节能、污染小 仪器设备简单，适应面广 处理批量大，萃取效率高，省时 二、影响微波萃取的因素 萃取溶剂 萃取温度 萃取时间 萃取功率 基体物质 溶液pH值 1. 萃取溶剂的影响 溶剂应有一定极性； 该溶剂对待分离成分有较强的溶解能力； 溶剂对萃取成分的后续测定干扰较少； 溶剂的沸点。 其中溶剂的极性对萃取效率有很大的影响。 微波萃取的溶剂 一元溶剂： 甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸、甲苯、二氯甲烷、四氯甲烷、己烷、异辛烷、 2 , 2 , 4 -三甲基戊烷、四甲基胺等有机溶剂。 硝酸、盐酸、氢氟酸、磷酸等无机试剂。 二元溶剂： 己烷-丙酮、水-甲苯等一些混合溶剂。 2. 萃取温度的影响 微波萃取一般在密闭的聚四氟乙烯罐中进行，溶剂吸收微波能后所允许达到的最高温度主要受材料耐压性的限制，因此，在微波萃取中必须通过控制密闭罐内的压力来控制溶剂温度。 3、萃取时间的影响 微波萃取时间与被测样品量、溶剂体积和加热功率有关，一般情况下为 10-15min。 4. 萃取功率的影响 微波萃取功率对萃取效率具有明显的影响。当时间一定时，功率越高，萃取的效率就越高，萃取就越完全。但是如果超过一定限度，则会使萃取体系压力升高到冲开容器安全阀，溶液溅出，导致误差。 5. 基体物质的影响 基体物质对微波萃取结果的影响可能是因为基体物质中含有对微波吸收较强的物质，或是某种物质的存在导致微波加热过程中发生化学反应。 6、微波萃取效率的其它影响因素 溶剂的pH值、萃取次数和萃取罐材料吸附记忆效应等因素对萃取都有不同程度的影响。 密闭式微波辅助萃取装置 开罐式聚焦微波辅助萃取装置 在线微波萃取装置 图9 在线微波萃取装置 意大利Milestone公司 Milestone一直以来致力于推动微波辅助技术在分析化学和有机化学中的应用。在微波技术领域中有超过30项的国际专利，在全世界有6000台的产品。 Milestone公司2006年最新推出MultSYNTH----微波合成仪器 Milestone公司展会照片 1. 磁控管最大功率：1600W 微波发射频率: (行业设定频率) 2450MHZ。 2. 自动功率控制:自动预设运行功率, 0-1600W 连续可调。 3. 压力监测范围:0—1500psi 。 控制精度: ±0.001% 反馈/控制速度:1/250 ms。 4. ATC-FO光纤自动温控系统，高灵敏度。 控温范围：0-550℃ ，控温精度：±0.1℃。 美国CEM公司 美国CEM公司 北京瑞利公司的MSP微波萃取仪第一代和第二代产品的对比照片 微波萃取/微波合成系统 （上海） 四、微波萃取操作 准确称取一定量的待测样品置于微波制样杯内，根据萃取物情况加入适量的萃取溶剂（不超过50mL