2-庚酮的合成实验报告.pdf

有机合成实验报告 实验名称 专业 学号 姓名 年级 日期 实验报告 实验名称： 学号： 姓名： 专业： 年 月 日 一、实验目的 1、学习和掌握克莱森酯缩合及乙酰乙酸乙酯合成法的应用原理。 2、学习乙酰乙酸乙酯的钠代、烃基取代、碱性水解和酸化脱羧的原理及实验操作。 3、进一步熟练掌握回流、旋蒸、蒸馏和萃取等基本操作。 二、实验原理 1、正丁基乙酰乙酸乙酯的制备： 2、正丁基乙酰乙酸钠的制备： 3 2- 、 庚酮的制备： 4、可能副反应： 三、主要试剂（物理常数及用量）和仪器 仪器：三口烧瓶、冷凝管、干燥管、锥形瓶、玻璃塞、电磁搅拌器、霍氏漏斗、分液漏 斗、滴管、回流装置、旋转蒸发仪、其它玻璃仪器 试剂：无水乙醇，金属钠、浓HCl、正溴丁烷、5%氢氧化钠水溶液、颗粒状氢氧化钠、 乙酸乙酯、浓硫酸、无水硫酸镁 1 表 实验中主要试剂的某些物理常数和用量 相对分子 密 度 试剂名称 熔 点/℃ 沸 点/℃ 折光率 用量 质量 /g·cm3 无水乙醇 46.07 0.79 -114.5 78.32 1.3614(20℃) 45mL 金属钠 22.99 0.97 97.8 892.00 — 1.8g 浓H SO 98.08 1.84 10.5 338.00 1.4288(20℃) 10mL 2 4 乙 乙酸乙酯 129.13 1.03 -45.0 180.40 1.4199(20℃) 9.5mL 乙酸乙酯 88.11 0.90 -83.5 77.20 1.3719(20℃) 适量 NaOH 40.01 2.13 318.4 1390.00 — 60mL 浓HCl(33%) 36.47 1.18 -30.0 61.00 — 2.0mL 正溴丁烷 137.03 1.30 -112.4 101.60 1.4401(20℃) 9.0mL 四、实验装置简图 1 2 3 4 图 回流装置图 图 分液装置图 图 抽滤装置图 图 旋转蒸发仪 五、实验步骤及现象 1、正丁基乙酰乙酸乙酯的制备 实验步骤 实验现象 原因解释 1.在100mL 干燥的三口烧瓶中，加入45mL 纯 加入Na后，有气泡冒出； 有氢气产生； 度至少为99.5%的无水乙醇，装上回流冷凝管， 溶液由浅黄色变为深黄 钠在空气中北 并在冷凝管上端附加一支无水氯化钙干燥管，瓶