氢核磁共振法测定何首乌中大黄素和大黄素甲醚的含量.PDFVIP

药物分析杂志 Chin J Pharm Anal 2016,36(12) ·2163· 氢核磁共振法测定何首乌中大黄素和大黄素甲醚的含量* 王志伟 闫慧娇 陈跃 林云良 高红梅 ， ， ， ， （山东省分析测试中心　山东省中药质量控制技术重点实验室，济南250014 ） 摘要　目的：建立氢核磁定量方法测定何首乌及其炮制品中大黄素和大黄素甲醚的含量。方法：以氘代二 甲基亚砜为测试溶剂，以顺丁烯二酸（δ 6.25 ）为内标物，以大黄素的H-7 （δ 6.56 ）、大黄素甲醚的H-7 H H （δ 6.80 ）为定量目标信号，通过内标法测定大黄素、大黄素甲醚的含量。结果：本方法大黄素、大黄素甲 H 醚的稳定性RSD 分别为1.3%、0.8% ；重复性RSD 分别为3.2%、3.5%；日内精密度RSD 分别为1.4%、0.3% ； 日间精密度RSD 分别为0.9%、0.7% ；大黄素、大黄素甲醚质量浓度分别在0.097~6.234、0.087~5.537 mg ·mL-1 范围内具有较好的线性关系，相关系数均为0.999 ；加样回收率均值分别为98.0%、99.2% ，RSD 分别为 2.1%、2.4% 。样品中大黄素、大黄素甲醚的含量分别为0.239~2.909、0.109~1.021 mg ·g-1 ，与HPLC-UV 所 得数据基本一致。结论：所建立的氢核磁定量方法操作简单，测试时间短，且定量过程中不需要对照品，可 用于何首乌及其炮制品的质量评价。 关键词：何首乌；大黄素；大黄素甲醚；蒽醌类化合物；含量测定；氢核磁共振；定量分析 中图分类号：R 917　　　文献标识码：A　　　文章编号：0254-1793 （2016 ）12-2163-05 doi ：10.16155/j.0254-1793.2016.12.14 Simultaneous determination of emodin and physcion in Polygonum 1 * multiflorum by quantitative H NMR WANG Zhi-wei ，YAN Hui-jiao ，CHEN Yue ，LIN Yun-liang ，GAO Hong-mei （Key Laboratory of TCM Quality Control Technology ，Shandong Analysis and Test Center ， Shandong Academy of Sciences ，Jinan 250014 ，China ） 1 Abstract　Objective ：To propose an effective and simple quantitative H NMR method for the determination of emodin and physcion in raw and processed Polygoni Multiflori Radix．Methods ：Diethyl sulfoxide-d6 was used as fest solution ， δ 6.25 was used as internal standard substance．The signals of H-7 of emodin （δ 6.56 ）and H