201110药学本科第三章 滴定分析概论.pptVIP

第三章 滴定分析概论 目的和要求 1、概述 2、基准物质、标准溶液 3、滴定分析法的特点及有关计算 第一节 滴定分析法和滴定方式 （一）滴定分析法 用 已知浓度的试剂溶液，滴定一 定体积的待测溶液，直到化学反应按 计量关系作用完为止，然后根据标准 溶液的体积和浓度计算待测物质的含 量，这种靠滴定的方法，来实现待测 物含量的分析，称为滴定分析法。 滴定分析对化学反应的要求： （1）有确定的化学计量关系。反应必须按一定的反应 式进行，且无副反应 （2）反应必须定量进行。反应定量完成的程度要达到 99.9%以上，这是定量计算的基础。 （3）反应必须迅速完成。（对于速度较慢的反应能够 采取加热、使用催化剂等措施提高反应速度） （4）必须有合适的确定终点的方法。（适宜的指示剂 或其它简便可靠的方法确定终点） 1.??直接滴定法——标准溶液直接滴定被测物质 例如，用HCl标准溶液测定NaOH含量，用EDTA标准溶液测定Mg2+含量都属于直接滴定法。 如果反应不能完全符合滴定分析要求，则可采取以下几种滴定方式： 2、返滴定法（剩余滴定法或回滴定法）：先准确加入过量滴定剂，待反应完全后，再用另一种标准溶液滴定剩余滴定剂。这样的滴定方法称为返滴定法。根据反应消耗滴定剂的净量就可以算出被测物质的含量。 适合类型：反应速率较慢；反应物是固体；没有合适的指示剂。如： 4. 间接滴定法 当被测物质不能直接与标准溶液作用，却能和另一种可与标准溶液作用的物质反应时，可用间接滴定。 例如， Ca2+不能直接与高锰酸钾标准溶液作用，但可与高锰酸钾标准溶液作用的C2O42- 起反应，定量生成 CaC2O4 ，可通过间接测定 C2O42- ，而测定 Ca2+ 的含量。 Ca2+ + C2O42- CaC2O4 CaC2O4 + H2SO4 CaSO4 + H2C2O4 5H2C2O4+2KMnO4+3H2SO4 10CO2 +2MnSO4+K2SO4 + 8H2O 基准物质：用于直接配制标准溶液或标定标 准溶液的物质。 基准物质应符合下列条件： 1. 组成与化学式完全相符(H2C2O4·2H2O、NaCl ) 2. 纯度足够高（99.9%），所含杂质不影响滴定反应的准确度。 3. 性质稳定（在空气中不易吸水及CO2 ，不易挥发） 4. 具有较大的摩尔质量。（可减少称量误差） 5. 滴定反应时，按反应式定量进行，无副反应。 配制NaOH标准溶液，由于易吸收空气中的H2O和CO2，因此需用标定法。配制HCl溶液， HCl易挥发，含量不确定，也不是基准物质，因此也需用标定法。 第三节 滴定分析中的计算 一、滴定分析计算的计量关系 1、滴定分析计算的理论依据 在滴定分析中，标准溶液与待测物质溶液必然存在化学计量关系。在化学计量点，待测物质与标准溶液的物质的量必定相等。 以上公式也可用于估算标准溶液的用量。 标定 3、用滴定液滴定供试品溶液，求出供试品中待测物质的含量（质量分数）：用减量法平行称取硼砂0.4~0.5g（？）样品三份，分别置于250mL锥形瓶中，加水20mL溶解后，加甲基红指示剂1-2滴，用盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点。根据消耗盐酸标准溶液的体积，计算样品中Na2B4O7·10H2O的百分含量。 HCl溶液的量浓度约为0.1mol/L，二者反应的计量关系为1/2，Na2B4O7·10H2O的摩尔质量为381.37g/mol；根据滴定液每次滴定消耗量应大于20mL的原则，即可估算硼砂的取量。 估算待测物质的取量。 测定结果的计算 计算待测物质的百分含量（质量分数） 其含义： 每1mL0.1000mol/L的HCl溶液相当于0.01907g的硼砂。 C与 T的换算 试计算HCl溶液（0.1000mol/L）对硼砂的滴定度。（以甲基红为指示剂） 解： 反之，如已知滴定度则可计算标准溶液的浓度。 C与 T的换算 已知HCl溶液（0.1000mol/L）对硼砂的滴定度为0.01937g/mol ，如果HCl溶液的浓度变化为0.1065mol/L，其对硼砂的滴定度为多少？ 解： 用减量法平行称取硼砂0.4664g，置于250mL锥形瓶中，加水20mL溶解后，加甲基红指示剂1-2滴，用盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点。消耗盐酸标准溶液2