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超临界CO2萃取花生米中脂肪酸 授课题目：超临界CO2萃取花生米中脂肪酸 授课时间：2012.12 授课类型：实验课 授课目的：1、了解超临界萃取仪的基本结构和原理。2、掌握该仪器的基本操作。3、掌握影响萃取率的主要因素。 教学重点：超临界萃取仪的基本操作方法。 教学难点：影响超临界萃取仪萃取率的因素。 教学内容： 一、实验目的 1.熟悉超临界萃取仪（HA121-50-01（02）型）的构造原理及其操作流程。 2.了解超临界萃取过程中萃取样品粒度、萃取温度对萃取量影响。 二、实验原理 超临界流体（supercritical fluid, 简称为SCF）具有独特的物理化学性质：一是兼有气体和液体的某些优点，具有类似气体的粘度及扩散系数，又具有接近液体的密度，这使其既具有与液体相当的溶解能力，又具有气体较快的传质速率；二是SCF由于接近临界点，所以具有很大的可压缩性，温度或压力的微小变化都会引起超临界流体密度的极大变化，而其对溶质的溶解能力主要取决于流体的密度，大致可认为随SCF的密度增大而增大；密度降低，SCF的密度，这样，先前溶解于SCF中的溶质就会因溶解度下降而析出。 CO2是目前用得最多的超临界流体，它不但是很强的溶剂，可以萃取食品加工中范围很广的化合物，而且相对来说，性质稳定，价格便宜，无毒，不燃烧，可循环使用。因此特别适用于萃取挥发和热敏性物质。与传统溶剂正己烷、二氯甲烷相比，具有显著的优越性。 使用前应熟悉超临界萃取仪（HA121-50-01（02）型）使用说明和仪器性能。对超临界萃取仪CO2流量，萃取釜的压力、温度，萃取的时间度等都应预先进行设计，确定出相对应的条件。 三、实验仪器与试剂 1. 超临界萃取仪（HA121-50-01（02）型） 2. 天平 3．组织捣碎机 4．量筒 50m 2支。 5．花生米500g 四、实验步骤 （1）、开机前的准备工作 1．首先检查电源、三相是否完好无缺。（AC380V/50HZ） 2．冷冻机及贮罐的冷却水源是否畅通，冷箱内为30%乙二醇+70%水溶液。冷箱内搅拌泵用于冷箱内搅拌和CO2泵头冷却。 3．CO2气瓶压力保证5~6Mpa的气压，且食品级尽重≥22kg。 4．检查管路接头以及各连接部位是否牢靠。 5．将各热箱内加入冷水，不宜太满，离箱盖2公分左右。每次开机前都要检查水位。 6．萃取原料装入料筒，原料不应安装太满，离过滤网2~3公分左右。 7．将料筒装入萃取缸，盖好压环及上堵头。 8．如果萃取液体物料或需加入夹带剂时，将液料放入携带剂罐，可用泵压入萃取缸。 （2）开机操作顺序（附图表如下） 1．先送空气开关，如三相电源指示灯都亮，则说明电源已接通，再启动电源的（绿色）按钮。 2．接通制冷开关，同时接通水循环开关。 3．开始加温，先将萃取缸、分离I、分离II、精馏柱的加热开关接通，将各自控温仪调整到各自所需的设定温度。如果精馏柱参加整机循环需打开与精馏柱相应的加热开关。 4．在冷冻机温度降到0℃左右，且萃取缸、分离I、分离II温度接近设定的要求后，进行下列操作。 5．开始制冷的同时将CO2气瓶通过阀门2进入净化器、冷盘管和贮罐，CO2进行液化，液态CO2通过泵、混合器、净化器进入萃取缸（萃取缸已装样品且关闭上堵头），等压力平衡后，打开萃取缸放空阀门4，慢慢放掉残留空气后，降低部分压力后，关闭放空阀。 6．加压力：先将电极点拨到需要的压力（上限），启动泵I绿色按钮，再手按数位操作器中的绿色触摸开关RUN，如果反转时，按一下触摸开关FWD/PEV，如果流量过小时，用手按触摸开关▲，泵转速加快，直至流量达到要求时松开，如果流量过大，可用手按触摸开关▼，泵转速减小,直至流量降到要求时松开，数位操作器按键的详细说明，可参照变频器使用手册。当压力加到接近设定压力（提前1Mpa左右），开始打开萃取缸后面的节流阀门，具体怎样调节，根据不同的流向： i）萃取缸→ 分离器I → 分离器II → 回路（主回路） 开阀门3 CO2进萃取缸，开阀门5、7、9进入分离I，开阀门10进入分离II，开阀门13、12、1回路循环；调节阀门7控制萃取缸压力，调节阀门10控制分离I压力。 ii）萃取缸→ 分离器I → 分离器II → 精馏柱 → 回路 开阀门3 CO2进萃取缸，开阀门5、7、9进入分离I，开阀门10进入分离II，开阀门13、14进入精馏柱，开阀门18、16、1回路循环；调节阀门7控制萃取缸压力，调节阀门10控制分离I压力，调节阀门14控制分离II压力。 iii）萃取缸→精馏柱→分离器I → 分离器II → 回路 开阀门3 CO2进萃取缸，开阀门5、7、6进入精馏柱，关9号阀门，开阀门18、8进入分离I，开阀门10进入分离II，开阀门13、1