萤石检验方法.pdfVIP

萤石化学分析标准编制说明 萤石化学分析方法系列国家标准是1985 年制定的，为了适应目前分 析手段的发展，控制环境污染,以及加入WTO 后同国际标准接轨，消除 非贸易技术壁垒，冶金工业信息标准研究院下达了重新修订萤石化学分析 方法标准的计划任务书（冶信标院〖2002 〗062 号）。首钢技术研究院参 加此次修订工作，承担修订的主要标准有《酸性陶瓷类萤石－总磷量测定 －磷钼酸铵还原分光光度法》、《冶金类萤石－总磷量测定－磷钼酸铵还原 分光光度法》、《燃烧碘量法测定总硫含量》、《碘量法测定总硫含量》、《高 碘酸分光光度法测定锰含量》、《邻菲罗啉分光光度法测定铁含量》六项标 准。 2003 年 3 月份冶金工业信息标准研究院召开了萤石化学分析标准修 订研讨会，通过与会代表的讨论，确定了标准修订工作的范围，工作进度、 验证试验单位等事宜。会议代表一致认为萤石化学分析国家标准应尽可能 等同采用国际标准。 根据会议纪要的内容，首钢技术研究院对ISO6676 《酸性陶瓷类萤石－ 总磷量测定－磷钼酸铵还原分光光度法》、ISO9438 《冶金类萤石－总磷量 测定－磷钼酸铵还原分光光度法》、ISO9501 《燃烧碘量法测定总硫含量》、 ISO4284 《碘量法测定硫化物含量》、ISO9062 《高碘酸分光光度法测定锰含 量》、ISO9061 《邻菲罗啉分光光度法测定铁含量》六项标准进行了翻译， 按照国际标准进行了条件试验。ISO9501 《燃烧碘量法测定总硫含量》进行 了熔剂种类、熔剂量、试验温度等试验。ISO4284 《碘量法测定总硫含量》 进行了容器气密性、载气流速、加热沸腾程度、称样量等试验。ISO6676 《酸 性陶瓷类萤石－总磷量测定－磷钼酸铵还原分光光度法》、ISO9438 《冶金 类萤石－总磷量测定－磷钼酸铵还原分光光度法》、ISO9062 《高碘酸分光 光度法测定锰含量》、ISO9061 《邻菲罗啉分光光度法测定铁含量》进行了 称样量、熔剂量、熔样温度、酸度、发色剂、发色时间等试验。 2003 年9 月冶金工业信息标准研究院组织召开11项萤石化学分析方法 国家标准讨论会。会议对标准起草单位提出的技术路线、方法原理和测定 范围进行了认真的讨论，仔细地审议。经过讨论与会代表在许多问题上达 成共识，调整落实了验证单位。对每一项标准的基本方法都进行了认真的 审议，提出了许多建设性意见和建议： 一、冶金级萤石—总磷含量的测定—磷钼酸铵还原分光光度法 (1)修改采用国际标准《磷钼酸铵分光光度法测定磷含量》。 1)由于ISO9438 和 ISO6676 2 个标准大部分章节内容相同，个别地方 不同，为了统一方法，将2 个标准合并为一个标准。 2) 为减少对环境的污染及对操作人员的危害，用乙醇（ρ=99.5%g/mL） 替代甲醇。 3 ）为加大方法的适用性，测定范围扩展为0.003%(m/m)-1.0%(m/m) （以 PO43-表示）。 (2) 修改采用原国家标准 GB/T5l95.6-85 《氟石化学分析方法-钼蓝分光光 度法测定磷量》 根据我国多年的实际测试情况，本次修改采用原国家标准 GB/T5l95.6 《氟石化学分析方法-钼蓝分光光度法测定磷量》，本标准修改内容如下: 1) 方法提要中的盐酸浓度由原来的“1N”改为“约1M”。 2) 原标准试样部分 “试样通过240 目筛网”改为“试样全部通过160 目筛 网(0.097mm)”。 “试样需预先在105±1℃，干燥2 小时”，改为“试样分析前应在105-110 ℃烘２ｈ”。 3) 原标准中的“%”全部改为“% （m/m）”。 4）原标准中的“ml”全部改为“mL”。 5）试剂纯度全改为“分析纯”，基准试剂除外。 6）试样测定次数由原来的“分析时应称取三份试样进行测定取平均值”改 为“同一试样，应取两份试料进行测定”。 (3)原国家标准GB/T5195.7-85 《氟石化学分析方法钼蓝—罗丹明B 分光光 度法测定磷量》方法稳定性差，日常检测很少使用，因此取消该标准。 二、萤石中铁含量测定 修改采用国际标准ISO9061 《邻菲罗啉分光光度法测定铁含量》 （1）扩大了测定范围：三氧化二铁0.05%——2.0% 。 （2 ）本标准修改采用ISO 9061 ：1993 的7.1 ：将用热水浸取调整为用稀盐