[机械标准]JBT 8063.7-1996 粉末冶金材料与制品化学分析方法—铜基材料与制品中锌的测定(硫酸铅钡共沉淀—EDTA滴定法).pdfVIP

H72 JB/T 8063.7－1996 粉末冶金材料与制品化学分析方法 —铜基材料与制品中锌的测定 （硫酸铅钡共沉淀—EDTA 滴定法） 1996-09-03 发布 1997-07-01 实施 中华人民共和国机械工业部 发 布 中 华 人 民 共 和 国 机 械 行 业 标 准 粉末冶金材料与制品化学分析方法 JB/T 8063.7－1996 —铜基材料与制品中锌的测定 （硫酸铅钡共沉淀—EDTA 滴定法） 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用硫酸铅钡共沉淀—EDTA 滴定法测定锌。 本标准适用于铜基粉末冶金材料与制品中锌量的测定。测定范围：2.0%~7.0%。 2 方法提要 试样以盐酸、过氧化氢溶解。在微酸性溶液中，加入适量的氯化钡和硫酸钾溶液，使生成硫酸钡沉 淀，溶液中共存的铅（Ⅱ）。以硫酸铅与硫酸钡共沉淀析出。但当钡量超过铅量 10 倍以上时，铅即全部 渗入到硫酸钡晶格中，形成相当稳定的硫酸铅钡混晶沉淀[Ba–(SU ) –Pb]，这种沉淀在乙酸铵溶液中不 4 2 溶解，证明它比硫酸铅沉淀稳定得多。利用这一性质，可以掩蔽铅，而用 EDTA 标准溶液滴定锌，在 分析时，用氟化钾掩蔽锡（Ⅳ）铁（Ⅲ），用硫代硫酸钠掩蔽铜（Ⅱ），用硫酸铅钡混晶沉淀掩蔽铅后， 在 pH=5.5 条件下用 EDTA 标准溶液滴定其锌的含量。 3 试剂 3. 1 盐酸（1+1）。 3. 2 硫酸钾溶液（10%）。 3. 3 氯化钡溶液（1%）。 3. 4 氟化钾溶液（20%）。 3. 5 硫代硫酸钠（15%）。 3. 6 六次甲基四胺（30%）。 3. 7 过氧化氢（30%）。 3. 8 抗坏血酸：固体。 3. 9 二甲酚橙指标剂（0.1%）。 3. 10 锌标准溶液：称取纯锌 （含锌99.9%以上）0.5000 g 于 300 mL 烧杯中，加 15 mL 盐酸比重（1.19）， 溶后移入 1000 mL 容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。此溶液 1 mL 含 0.5 mg 锌。 3. 11 EDTA 标准溶液（0.01M）。 3. 11. 1 配制：称取 3.72 g 乙二胺四乙酸二钠（简称 EDTA），溶于少量水中，移入 1000 mL 容量瓶中， 用水稀释至刻度，混匀，放置 1~2 日后可以使用。此溶液约为0.01 M 。 3. 11. 2 标定：移取 15.00 mL锌标准溶液（3.10 ），加入少许水，加 20 mL 六次甲基四胺（3.6），一滴 二甲酚橙（3.9），用 EDTA 标准溶液滴至黄色为终点。 3. 11. 3 按式（1）计算 EDTA 标准溶液对锌的滴定度： 机械工业部 1996-09-03 批准 1997-07-01 实施 1 JB/T 8063.7－1996 15.00 ×0.0005 T ································（1） V 式中：T——EDTA 标准溶液对锌的滴定度，g/mL； V——滴定所滴耗 EDTA 标准溶液体积, mL； 0.0005——锌标准溶液的浓度，g/mL； 15.00——移取锌标准溶液的体积，mL。 标定三份，滴定度取平均值。允许的极差值应小于 0.01 mg/mL，如超过此