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信息检索（作业二）班级：10质检331 姓名：唐倩倩学号：1013633117第一章四种滴定分析标准溶液的配制一、氧化还原滴定1、高锰酸钾标准溶液的配制①称取稍多的理论量的KMnO4固体，并溶解在一定体积的蒸馏水中。②将配置好的高锰酸钾溶液加热至沸，并保持微沸约1小时，然后放置2到3天，以使溶液中可能存在的还原物质完全氧化。③用微孔玻璃漏斗或玻璃棉过滤除去析出的沉淀。④将过滤后的高锰酸钾溶液置于棕色试剂瓶中并置于暗处。标定：在酸性条件下，用Na2C2O4标定KMnO4的反应为： 2MnO4-+5C2O42- +16H+＝ 2Mn2++5CO2↑+ 8H2O 滴定时利用MnO4-本身的紫红色指示终点，称为自身指示剂。过氧化氢具有还原性，在酸性介质和室温条件下能被高锰酸钾定量氧化，其反应方程式为： 2MnO4-+5H2O2 +6H+＝ 2Mn2++5O2↑+ 8H2O 室温时，滴定开始反应缓慢，随着Mn2+的生成而加速。H2O2加热时易分解，因此，滴定时通常加入Mn2+作催化剂。实验步骤溶液500 1．配制0.020 mol·L-1 KMnO4溶液500 mL 配制0.020 称取1.6 g KMnO4溶于500 mL水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态数分钟，冷却后，上清液贮于清洁带塞的棕色瓶中。2、碘标准溶液的配制配制：①用升华碘制的的纯碘，可用直接法制备标准滴定溶液。制备时称取13.5G碘和36G碘化钾，然后移至1L棕色试剂瓶中，加水稀释至1L，摇匀。②碘溶液的配制配制浓度为0.1mol／L 的碘溶液 100mL：称取 1.3g 碘放于小烧杯中，再称取 4g KI，准备蒸馏水100mL，将 KI 分4～5次放入装有碘的小烧杯中，每次加水5～10mL，用玻璃棒轻轻研磨，使碘逐渐溶解，溶解部分转入棕色试剂瓶中，如此反复直至碘片全部溶解为止。用水多次清洗烧杯并转入试剂瓶中，剩余的水全部加入试剂瓶中稀释，盖好瓶盖，摇匀，待标定。标定：碘溶液的标定（用 Na2S2O3标准溶液“比较”）用移液管移取已知浓度的 Na2S2O3标准溶液25mL 于锥形瓶中，加水25mL，加1mL 淀粉溶液，以待标定的碘溶液滴定至溶液呈稳定的蓝色为终点。记录消耗 I2 标准滴定溶液的体积 V2。3、亚硝酸钠法标准溶液的配制①配制：在天平上称取一定量亚硝酸钠晶体、少量氢氧化钠和碳酸钠，加新煮沸并冷却的蒸馏水溶解，在稀释成一定体积。亚硝酸钠溶液遇光分解，应置于棕色试剂瓶中，密闭保存。②.标定 4.1 取在 120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约 0.5 g，精密称定，加水 30 ml 及浓氨试液 3 ml，溶解后，加盐酸（1→2）20 ml，搅拌，在 30 ℃以下用本液迅速滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面 2/3 处迅速定，近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量的水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，用永停法（按药典附录项下的 SOP）指示终点，至电流计指针持续 1 分钟不回复，即得。每 1ml 的亚硝酸钠滴定液（0.1 mol/L）相当于 17.32mg 的对氨基苯磺酸。根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量，算出本液的浓度，即得。 4.2 如需用亚硝酸钠滴定液（0.05 mol/L）时，可取亚硝酸钠滴定液（0.1 mol/L）加水稀释制成，必要时标定浓度。二、配位滴定（1）EDTA的配制：称取EDTA二钠盐1.9g， EDTA的配制称取EDTA二钠盐的配制：二钠盐1.9g，溶解于100mL温水中定容至250mL。温水中，溶解于100mL温水中，定容至250mL。（2）EDTA的标定： EDTA的标定的标定：移取25.00mL试液于移取25.00mL试液于250mL锥形瓶，加 25mL水，试液于250mL锥形瓶锥形瓶， 25mL水缓慢滴加氨水至刚出现白色浑浊， 10mL氨缓冲溶缓慢滴加氨水至刚出现白色浑浊，加10mL氨缓冲溶滴加氨水至刚出现白色浑浊铬黑T 摇匀。滴加EDTA至由酒红色突变至由酒红色液，+3d 铬黑T，摇匀。滴加EDTA至由酒红色突变纯蓝色即为终点平行三份。即为终点。为纯蓝色即为终点。平行三份。三、酸碱滴定1、HCl标准滴定溶液的制备配制：０.０２mol/LＨＣl 溶液：量取１.８毫升盐酸，缓慢注入１０００ml 水。０.１mol/LＨＣl 溶液：量取９毫升盐酸，缓慢注入１０００ml 水。０.５mol/LＨＣl 溶液：量取４５毫升盐酸，缓慢注入１０００ml 水。 1.0mol/LＨＣl 溶液：量取 90 毫升盐酸，缓慢注入１０００ml 水。标定Na2CO3：反应原理： Na2CO3-+2HCl→2NaCl+CO2++H2O 为缩小批示剂的变色范围，用溴甲酚绿－甲基红混合指示剂，使颜色变化更加明显，该混合指示剂的碱色为暗绿，它的变色点