02ICP-AES法测定钕铁硼合金中钕-2016.docx

ICP-AES法测定钕铁硼合金中钕不确定度评定概要一、目的：用ICP-AES法测定钕铁硼合金中钕含量的检测活动进行测量不确定度评定，给出对检测结果正确性的可疑程度，向客户提供包括测量溯源性的校准信息。二、依据JJF 1059.1-2012 《测量不确定度的评定和表示》CNAS-GL05 《测量不确定度要求的实施指南》CNAS-GL06 《化学分析中不确定度的评估指南》三、测量结果不确定度的步骤1、试验部分试验设备：AL104型电子天平，感量0.1mg；高频等离子体发射光谱仪，JY ULTIMA-②。试验条件：环境温度20±2℃，相对湿度小于80%。试验方法：参照XB/T 617.2-2014，钕铁硼合金化学分析方法　第2部分：十五个稀土元素量的测定　电感耦合等离子体原子发射光谱法的要求进行操作。测量方法：具体的测量步骤见流程图1。（1）干燥15中稀土标准，以确保供应商的要求，于准备低标溶液配制高标溶液配制↓称样↓溶解↓定溶摇匀↓↓结 果900℃马弗炉中灼烧1h。（2）称取相应重量的灼烧后稀土标准。（3）加入盐酸、双氧水溶解并定容于250mL容量瓶，配制8mg/mL的稀土标准系列贮存溶液。（4）移取10.00mL标准系列贮存溶液于200mL，ICP-AES法测定补加硝酸、盐酸，定容。配制标准系列溶液为0.4mg/mL。（5）称取样品，并溶解，其稀土浓度与标准溶液匹配。（6）测量。图1 测定钕铁硼合金中钕的步骤2、被测量：不确定度的识别：有关不确定度的来源如(图2)因果图所示。温度校准VPC1低标浓度Mtare重复性MgrossMgrossC2高标浓度校准MV2线性P温度温度M线性校准可读性校准V可读性温度校准校准灵敏度VV1灵敏度M校准V1可读性温度线性V1V2线性校准校准校准可读性温度校准a1灵敏度灵敏度a0a2MtareV2进样浓度进样浓度进样浓度温度温度温度基体基体基体强度载气量强度载气量强度载气量冷却气量冷却气量冷却气量低标强度a1高标强度a2样品强度a0狭缝宽度狭缝宽度狭缝宽度图2不确定度因果图表1列出了各不确定度分量，图3以图示方式列出。表1 测定钕铁硼合金中钕的不确定度描述测量值(χ)标准不确定度相对标准不确定度P (Nd2O3)氧化钕的纯度1.0000000000058m氧化钕的质量3.9200g0.00012g0.00012V稀土贮存溶液的体积250mL0.17mL0.00068V1取贮存溶液的体积10.00mL0.0063mL0.00063V2稀土标准系列体积200mL0.16mL0.00080a1低标强度0.28740.00200.02138a2高标强度8.23030.04850.006351a0样品强度0.34990.0070470.02014rep重复性1.00.047350.04735图3 测定钕铁硼合金中钕各不确定度分量的大小详细讨论A1.1介绍：用ICP-AES法测定钕铁硼合金中钕含量的检测活动进行测量不确定度评定，给出对检测结果正确性的可疑程度，向客户提供包括测量溯源性的校准信息。A1.2技术规定1.步骤（1）干燥15中稀土标准，以确保供应商的要求，于900℃马弗炉中灼烧1h。（2）称取相应重量的灼烧后稀土标准。（3）加入盐酸、双氧水溶解并定容于250mL容量瓶，配制8mg/mL的稀土标准系列贮存溶液。（4）移取10.00mL标准系列贮存溶液于200mL，补加硝酸、盐酸，定容。配制标准系列溶液为0.4mg/mL。（5）称取样品，并溶解，其稀土浓度与标准溶液匹配。（6）测量。2.计算M—氧化钕的质量，gV—配制8mg/mL稀土贮存标准溶液的体积，mLV1—移取贮存溶液的体积，mLV2—稀土标准系列体积，mLa1—低标强度a2—高标强度a0—被测量的强度P—氧化钕的纯度A1.3不确定度的来源识别：见概要。A1.4 不确定度的量化。(1) 重复性、强度对不同的低标、高标和样品的强度进行一系列平行测试，（同一均匀样品，完整的制取过程/测定程序），以获得该分析程序的总的随机变化（精密度）。测定结果见表2。标准化的差值数据（差值除平均数）提供了总的随机变化的量度。为了得到单次测量的相对标准不确定度的估计值，求该标准化差值的标准偏差除于除于。这样可以把成对差值的标准偏差校准为单次测定值的标准不确定度。(见表2)。取样是均匀的，不需考查均匀性。表2钕的强度分析平行测试结果钕铁硼合金中氧化钕D1(强度)D2(强度)平均值差值(D1-D2)差值/平均值17.8247.3997.61150.4250.0558427.3247.8877.6055-0.563-0.0740337.5997.1627.38050.4370.0592147.7497.4877.6180.262027