充油顺丁橡胶中凝胶含量的测定.pdfVIP

合 成 橡 胶 工 业 ．1989．120)，258—26O CHINA SYNTHETIC RUBBER INDUSTRT 充油顺丁橡胶 中凝胶含量的测定 李冠华 (上海正泰稗胺厂 ) 通过实验结果，对充曲顺丁橡胶中凝肢台量的三种测定方法进行TLL较。结果表明，在室温下 把设样 直接置于培剂苯 申，谘样 Bh晶更毪苯溶 ，再经 1sh使娃样完全裔解的分析法 ，其育操悔 简便、准确度 高、重现性好的特点。 美■月 充袖顺丁 橡胶 凝胶 苯溶剂 定量分圻 目前，国内对非充油顺丁橡胶 (BR)中 称取上述备用胶 样 约 0．3g(称 准 至 凝胶含量的测定已有方法可循，而充 油 BR 0．0001g)，剪成细条，逐条放入 巳知重量 中凝胶含量的测定方法 尚未见报道。本文拟 的不锈钢网笼中 (胶条之间不能相互粘接)， 就充油 BR 中凝胶 含量的不 同测定方法予以 把 网笼悬浸于盛有 100mL苯溶剂 的标 本瓶 介绍和讨论 。 内，同时放人少许防老剂 264,在室 温下避 实 验 部 分 光静置 24h后 ，取出网笼，并用少许苯滴洗 ， 于 100~C下真空干燥 2h，在干燥器 内冷却 一 、 仪器曩试飙 至 室温后称豆，按 (G ～G )×~oo／G计算 感量 0．1mg的分析天 平J40×40×15 凝胶 含量 (G为取样质量，G，为网笼质量， in1i2的不锈钢 网笼，网 目为 100日，使用前 Gz为 网笼与凝胶质量 )。计 算 结 果 高 达 用硝酸处理，蒸馏水洗涤数次，在 100~C下 10．4 。 干燥 30mini200mL标本 瓶；恒温水浴J 【方法 2】直接用苯溶解充油 BR肢样 脂肪抽出器，试剂丙酮和苯，均为分析纯， 后测定凝胶含量 实验用胶样为 日本 Zeon公司 产 品 Nipol 称取约0．3g(称准至 0．0001g)充 油 BRI441，其中含 25．8—28．8％芳 烃 油， BR,剪成细条 ，逐条放入 巳知重量的不 锈 凝胶含量指标 ≤ 1．0 。 锕网笼 内，接着按 [方法 1]的操作程序进行 = 、实验方法 凝胶含量的测定，其结果为 1．6％。 【方法 1】先抽提充油 BR胶样中的芳 【方法 3】多次更换苯溶剂 溶 解 充 抽 烃浦，然后测定凝胶含量。 BR胶样后测定凝胶含量 称取约 0．5g胶样，用经丙酮处 理的滤 在 [方法 2]中，发现标本瓶内溶液呈棕 纸包住，匿于脂肪抽 出器虹 吸 杯 中，倒 八 黄色，且凝胶含量的测定结果仍稍高，因此 80mL丙酮，在水浴上抽提 8h，取出胶 样 叉进行了更换溶剂的实验，即在制样、称样 于表面皿上，在 80℃烘箱中干 燥 2h，备 用 车文于 l9盯年 7月船 日收到q 第 4期 壳{Ill顺T橡驶中凝肢台量的铡定 等操作条件均与上述方法相 同的条件下，在 24h内4次