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电镜应用简介1 扫描电镜 扫描电镜的工作原理 扫描电镜的主要性能与特点 作为放大镜须掌握的技能 样品初始高度的调整 聚焦：正焦、欠焦、过焦 像散及消除 亮度、对比度 扫描电镜图象及衬度 二次电子象 　　二次电子象是表面形貌衬度，它是利用对样品表面形貌变化敏感的物理信号作为调节信号得到的一种象衬度。因为二次电子信号主要来处样品表层5－10nm的深度范围，它的强度与原子序数没有明确的关系，便对微区表面相对于入射电子束的方向却十分敏感，二次电子像分辨率比较高，所以适用于显示形貌衬度。 　　凸凹不平的样品表面所产生的二次电子，用二次电子探测器很容易全部被收集，所以二次电子图像无阴影效应，二次电子易受样品电场和磁场影响。二次电子的产额δ∝ K/cosθ 　　K为常数，θ为入射电子与样品表面法线之间的夹角， 　　θ角越大，二次电子产额越高，这表明二次电子对样品表面状态非常敏感。 背散射电子像 背散射电子是指入射电子与样品相互作用(弹性和非弹性散射)之后，再次逸出样品表面的高能电子，其能量接近于入射电子能量( E。)。背射电子的产额随样品的原子序数增大而增加，所以背散射电子信号的强度与样品的化学组成有关，即与组成样品的各元素平均原子序数有关。 两种图像的对比 能谱分析 分辨率：129eV (MnK) 选区分析 线扫描 面扫描 能谱仪 扫描电镜样品的制备 1.要求干净，干燥的块状或粉末样品，尺寸最好不大于φ20×10mm。 2. 断口样品：要求是干净、新鲜的表面，最好断面平整。 3.非金属样品最好在真空镀膜机中喷镀金、铝或碳，以保证样品导电性良好；或者采用低真空操作模式。 电镜操作的基本步骤 1制样 2抽真空 3调整样品高度：先聚焦清晰，确定样品高度，再设定为10mm 4选定HV及SPOT SIZE，开始工作。 5聚焦-消像散直至满意，记录图像。 6工作结束，HV OFF。样品归位。 7真空放气，换样品。 实验中注意事项 多样品时试样高低尽可能一致 绝缘材料的喷金问题 观测纳米结构尽量不喷金 多余粉末样品一定要吹走 溶液样品要考虑干燥后可溶杂质的残留 注意分析手段的分辨率 研究工作态度端正，不能专挑好看的 注意平衡测量进度与拍照质量 * * 扫描电镜的工作原理可以简单地归纳为“光栅扫描，逐点成像”。 扫描电镜图像的放大倍数定义为 M=L/l L显象管的荧光屏尺寸；l电子束在试样上扫描距离。 放大倍率高（M=Ac/As） 分辨率高（d0=dmin/M总） 景深大（F≈ d0/β） 保真度好 样品制备简单 过焦 正焦 欠焦 像散 1 2 3 4 1正焦无像散 2正焦有像散 3欠焦有像散 4过焦有像散 像散影响 　二次电子像 　背散射电子像 锡铅镀层的表面图像（a）二次电子图像（b）背散射电子图像 EDX 选区分析 Ni La O ＥＤＸ线扫描 SE LaL NiK OK EDX Map *