GB/T 17418.4-1998地球化学样品中贵金属分析方法　硫脲富集-催化分光光度法测定铱量.pdf

ICS73.060 I) L 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 cB/T17418.1一17418.6-1998 地球化学样品中贵金属分析方法 Methodsforanalysisofnoblemetals ingeochemicalsamples 1998一06一17发布 1999一01一01实施 国家 质 董轰技 术 监 督 局 发布 中华人民共和国国家标准 地球化学样品中贵金属分析方法 GB/T 17418.4一 1998 硫服富集一催化分光光度法测定铱量 M ethodsfranal n0oQSs!oran皿lyysslissoof!nn0oDblleemmeett皿aIlSslinll ggeochemicalsamples - Determinationofiridium content-Preconcentration bythiourea-Catalyticspectrophotometricmethod 范围 本标准规定了地质物料中铱的测定方法。 本标准适用于超基性岩等含铂族元素的岩石及地质物料中铱的测定。测定范围;1X10-^-5X 弓1用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB1.4-88 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB/T14505-93 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定 GB/T17418.1-1998 地球化学样品中贵金属分析方法总则及一般规定 DZG93-010铂族元素矿石分析规程 3 方法提要 试样经灼烧除硫及有机质后，用过氧化钠分解。水提取，以硫酸酸化，加氢氟酸除硅。在浓硫酸介质 中，加热至230℃时.硫脉与铱、锗、铂、把等贵金属元素生成硫化物沉淀，从而与大量贱金属分离。加硝 酸一硫酸溶解沉淀并破坏滤纸及硫磺。再用硫酸锉一焦硫酸钠熔融，使铱、铐等铂族元素转化为硫酸盐络 合物。利用铱能催化饰(N)-砷(11)体系的氧化还原反应，且催化反应速度与铱的浓度成比例，借此测定 微量铱。 采用固定浓度法时，适用的测定范围是2ng/mL一10ng/mL;固定时间法为。.2ng/mL 2ng/mL.延长反应时间可测定低至。.01ng/mL的铱。 4 试 荆 月 月 ﹃ ‘ 卫 . 盐酸(pl.19g/mL), 月 八 乙 q … 硝酸(p1.42g/mL). ‘ ， 门 J 硫酸(p1.84g/mL), J J 叼 q 硫酸(1十1), 硫酸 ‘(H2SO4)二1mol/L, :.; 氢氟酸印1.15g/mL). 国家质f技术监督局1998一06-17批准 1999一01一01实施 15 GB/T 17418.4- 1998 4.7磷酸(pl.69g/mL)e 4.8高氯酸伽1.67g/mL), 4.9氯化钠溶液w(NaCl)=200o. 4.10 硫酸铿一焦硫酸钠混合盐(1+1):一份硫酸锉与一份焦硫酸钠混匀，置于 100mL瓷柑祸中，加 增祸盖，放人高温炉中于600℃熔融 15min，取出增涡，冷却至室温。将熔块倒人瓷研钵中研细。密封保 存 备用 4.11 硫酸理一焦硫酸钠溶液(60g/L):称取6g硫酸锉一焦硫酸钠混合盐((4.10)，用水溶