大体积水中钚的浓集和测定.pdfVIP

　第 23 卷 第 3 期 核 　化 　学 　与 　放 　射 　化 　学 Vol. 23 No. 3 　　2001年 8 月 Journal 　of 　Nuclear 　and 　Radiochemistry Aug. 2001 文章编号 (2001) 大体积水中钚的浓集和测定 付　明 ,张荣德 ,杨式如 ( 中国工程物理研究院, 四川 绵阳　621907) 摘要 : 以活性Al O 为吸附剂 ,采用吸附型大体积水样采集装置浓集水中钚 ,用 HNO NaF 溶液浸 2 3 3 出钚 ,最后分离纯化。在 100 L 自来水中加入 50 ×10- 3 Bq/ L 239 Pu 时 , 全程放化回收率为 : (47 6 ±85) % ,100 L 水中239 Pu 的探测下限为 30 ×10- 6 Bq/ L 。 关 　键 　词 : 钚 ; 浓集 ; 大体积水 ; 吸附型采样器 ; Al O 2 3 中图分类号: O65261 ; O6152 　　文献标识码 : A 目前,水中钚的浓集方法大多采用吸附共沉淀法。Golchert 等[1 ] 曾报道在酸性氟化物介 质中 ,用氟化钙共沉淀法测定大体积水中的钚 ;Livingston 等[2 ]研究了氢氧化铁共沉淀法从大 体积海水中浓集钚 ;我国家标准[3 ]采用在 p H = 9～10 条件下生成的钙镁氢氧化物共沉淀浓集 水中的钚 ,此标准适用于钚的浓度在 10 ×10 - 5 Bq/ L 以上的水样。以上方法虽有较高的回收 率 ,但均需在实验室进行收集 ,操作既笨重又繁琐。Wong[4 ] 等采用二氧化锰共沉淀技术于现 场处理 50～400 L 水样 ,但此方法需使用在现场制备的 MnO2 ,灰化时间需 24 ～48 h ,流程较 长。为克服以上缺点 ,提高方法的灵敏度 ,本文采用不需特殊处理的吸附剂 ,在采样现场直接 浓集大体积水样 ,避免大体积水样的储存及运输 ,简化分析程序。 1 　实验部分 11 　主要仪器和试剂 α α 自制HD Ⅱ型低本底 测量仪 ,探测器灵敏区直径为 12 mm ,本底计数 N b ≤7/ 24 h ,探 η ( π) 239 测效率 ≥60 % 2 ; 中性氧化铝 ,粒径为 007～015 mm ,上海五四农场试剂厂生产 ; Pu - 3 μ 标准溶液 ,50 ×10 Bq/ 40 L ,不确定度为 60 % , 中国计量科学研究院提供。其余试剂同 文献[3 ] 。 12 　实验方法 12 1 　小体积水样中钚的浓集 　取 200 mL 蒸馏水于 300 mL 烧杯中 ,加入239 Pu 标准溶液 ( 50 ×10 - 3 Bq) ,搅匀后加入一定量中性Al O ,在磁力搅拌下吸附 15 min ,静放 5 min ,将上层 2 3 　　收稿日期 ; 　修订日期 ( ) 　　作者简介 :付　明 1967 - ,女 , 四川成都人,助工 ,化学分析专业 190