现代提取分离技术.ppt

萃取法 溶剂萃取分离法包括液相-液相、固相-液相和气相-液相等，应用最广泛的为液-液萃取分离法(亦称溶剂萃取分离法) 1.逆流连续萃取法 通过两相连续逆流接触,达到高效分离的目的 图12连续逆流萃取简图 2.逆流分配法 用连续操作过程实现多次萃取的分离技术。两相之间进行多次接触，当两相在设备中转移时，其中一相固定，而另一相流动，可用倾范型逆流分溶仪等仪器实现分离过程。 样品 图13逆流分配法简图 3.双水相萃取 某些亲水性高分子聚合物的水溶液超过一定浓度后可以形成两相，并且在两相中水分均占很大比例，即形成双水相系统（aqueous two-phase system,ATPS）。 图14双水相萃取简图 返回 沉淀分离法 根据溶解度的不同，控制溶液条件使溶液中的化合物或离子分离的方法统称为沉淀分离法。 图15右图为工厂沉淀分离 返回 结晶与重结晶 返回 膜分离 利用隔膜使溶剂(通常是水)同溶质或微粒分离的技术，包括电渗析、扩散渗析、反渗透和超过滤法等。膜分离技术广泛地用于海水和苦咸水淡化，废水深度处理，废液和废水中有用物质的浓缩回收，并用于制取高纯水等方面。这一技术近30多年来发展非常迅速。 图16膜分离技术简图 图17膜分离设备 返回 第四章 柱色谱 吸附柱色谱 分配柱色谱 离子交换柱色谱 凝胶柱色谱 大孔树脂柱色谱 亲和柱色谱 改进型柱色谱 吸附柱色谱 利用固定相吸附中对物质分子吸附能力的差异实现对混合物的分离，吸附色谱的色谱过程是流动相分子与物质分子竞争固定相吸附中心的过程。 图18吸附柱色谱原理图 图19吸附柱色谱制备负载型纳米催化剂示意图 返回 又称液-液柱色谱法，其固定相和流动相均为液体，液态固定相又称固定液，被涂渍在惰性材料载体上构成固定相。分配柱色谱法的优点是：稳定性高，重现性好，适用样品的类型广等。分为正相色谱法和反相色谱法。其中正相色谱法流动相的极性小于固定相的极性，反相色谱法中流动相的极性大于固定相的极性。 分配柱色谱 返回 离子交换柱色谱 离子交换色谱法是利用离子交换原理和液相色谱技术的结合来测定溶液中阳离子和阴离子的一种分离分析方法。凡在溶液中能够电离的物质通常都可以用离子交换色谱法进行分离。现在它不仅适用于无机离子混合物的分离，亦可用于有机物的分离，例如氨基酸、核酸、蛋白质等生物大分子，因此应用范围较广。 图20离子交换柱色谱工作示意图 返回 凝胶柱色谱 图21 凝胶柱色谱分离样品示意图 返回 以大孔吸附树脂为固定相，使分离物提取液通过装有大孔树脂的柱子，其中的有效成分选择性地吸附在树脂上，而杂质成分不被吸附，在经过适当的溶剂洗脱，收集含有效成分的流出液，合并浓缩，回收溶剂，便可以除掉分离物提取液中的杂质成分，达到有效成分分离与纯化的目的。 大孔树脂柱色谱 图22大孔树脂 图23大孔树脂柱色谱仪器图 大孔树脂柱色谱结构图 返回 亲和柱色谱 也称为亲和层析，是一种利用固定相的结合特性来分离分子的色谱方法。亲和色谱在凝胶过滤色谱柱上连接与待分离的物质有一定结合能力的分子，并且它们的结合是可逆的，在改变流动相条件时二者还能相互分离。亲和色谱可以用来从混合物中纯化或浓缩某一分子，也可以用来去处或减少混合物中某一分子的含量。 图24亲和柱色谱分离简图 返回 改进型柱色谱 处于试验要求，试验者们不断对传统型色谱柱进行改进，形式很多，但共同特点都是向快速、高效的方向发展。 目前主要有：减压柱色谱、加压柱色谱、闪式柱色谱、切断柱色谱。 返回 第五章 其他色谱 薄层色谱 纸色谱 气相色谱 高效液相色谱 薄层色谱 系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上，成一均匀薄层。待点样、展开后，根据比移值（Rf）与适宜的对照物按同法所得的色谱图的比移值（Rf）作对比，用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。薄层色谱法是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术，也用于跟踪反应进程。 图25薄层色谱分离示意图 图26薄层色谱分离原理图 返回 纸色谱 纸色谱是一种以滤纸为支持物的色谱方法，主要用于多官能团或高极性的亲水化合物如醇类、羟基酸、氨基酸、糖类和黄酮类等化合物的分离检验。 图27纸色谱分离原理图 图28纸色谱分离示意图 返回 气象色谱 gas chromatography 简称GC 气体作为流动相的色谱法，利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。 图29气象色谱结构图 图30气相色谱装置图 返回 又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”、“高分离度液相色谱”、“近代柱色谱”等。以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的