碳化2酸溶法消解有机化合物试样.PDF

( ) 第 30 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 　来稿摘登 第 3 期 　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　 2002 年 3 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 382 碳化酸溶法消解有机化合物试样 郭玉生 　张学俊　张胜帮 (温州大学化学与环境工程学院 ,温州 325027) 1 　引 　　言 试样的消解是分析测试的重要环节 ,常用的方法有灰化法、酸溶法、微波消解法等。但实际应用中这些方法都有一 ( ) ( ) 定的局限性 ,这是因为 : 1 不能保证对所有的有机试样都能完全消解 ; 2 不能保证在消解过程中待测组分完全不损失 ; ( ) 3 使用高氯酸时存在着可能爆炸的危险。作者对碳化酸溶法消解有机化合物试样进行了系统的研究 ,并成功地完成 了各类有机试样的消解 ,尤其是难于消解的有机化合物试样 ,如原油、石蜡、沥青、润滑油、环烷酸盐、尼龙、橡胶、工程塑 料、化妆品、皮革、动植物体等。实践证明 :碳化酸溶法是能很好满足这些要求的通用方法。该法较通常用的灰化法、酸 溶法、微波消解法有明显的优点。例如 ,常用的灰化法虽然对各种有机试样都有可进行灰化处理 ,但在高温条件下 ,某些 元素可能损失 ,损失一般难于控制。通常的酸溶法只适用于较易消解的试样 ,对于难消解的试样很难完全消解。微波消 解也存在对难消解试样不能完全消解的问题 ,且设备较贵。碳化酸溶法基本克服了常规方法的不足之处 ,具有简单、实 用、对各种有机试样可通用的特点。 2 　实验部分 ( ) ( 21 　仪器与试剂 　IRIS Advantage DUO 电感耦合等离子发射光谱仪 美国 TJA 公司 ,PE 3100 原子吸收光谱仪 美国 PE ) ( ) ( ) ( ) 公司 ;可控温电热板和电炉。硝酸 AR 、硫酸 A. R 、高氯酸 A. R 、二次去离子水 ,各测定元素均用光谱纯或高纯试 剂。 ( ) 22 　实验方法 　准确称取 0 . 5～2 g 试样于 100 mL 烧杯中 ,加入水 5～10 mL ,硝酸 5～10 mL 视样品量而定 ;在电热板上 ( ) ( ) 加热 100～150 ℃ 使试样中易消解的部分消解 ,此时有大量的棕色气体 NO2 产生 ,蒸至近干 ,移至 300～400 ℃电热板或 电炉上,保持约 15 min ,使其蒸干并逐步裂解碳化 ,有烟冒出 ,试样变成黑色残碳。当烟冒尽 ,取下烧杯并冷却 ,再加入 5 ～10