X射线荧光光谱法.ppt

X射线荧光光谱分析法 第一节 基本原理和方法特点 第二节 X射线荧光光谱仪结构及工作原理 第三节 X射线荧光光谱分析的应用 第一节 基本原理和方法特点 一 X射线荧光光谱分析法的基本原理 二 X射线荧光光谱分析法的特点 （一）优点 （1）分析速度快。 （2）X射线荧光光谱跟样品的化学结合状态及物理状态无关。 （3）非破坏分析。 （4）X射线荧光分析是一种物理分析方法，所以对化学性质上属于同一族的元素也能进行分析。 （5）分析精密度高。 （6）X射线光谱比发射光谱简单，故易于解析。 （7）制样简单。 （8）X射线荧光分析系表面分析，测定部位是0.1mm深以上的表面层。 （二）缺点 （1）难于作绝对分析，故定量分析需要标样。 （2）原子序数低的元素，其检出限及测定误差都比原子序数高的元素差。 第三节 X射线荧光光谱分析的应用 （一）块状样品 一 样品制备 （二）粉末样品 （三）液体样品 （一）定性分析法 二 定性分析 （二）谱图分析步骤 （一）测量条件的选择 三 定量分析 （二）常用定量分析法 （三）仪器漂移的校正 b.高次线的干扰，通过选择适当的脉冲高度分析器条件消除干扰，一次线的干扰通过选择狭缝、晶体来提高分辨率以减轻干扰。 另外还可把测定谱线换成没有干扰的谱线。 2.测定方式： 测定X射线强度的方式有定时计数法、定数计时法和积分计数法。一般采用定时计数法。 定时计数法就是在预定时间T内，记录X射线的 光子数N，强度为I=N/T。 3. 仪器测量条件的设定 a.激发电压及电流 波长色散谱仪的管压选择应为被测元素激发电位的4~10倍，而能量色散谱仪的管压选择应比被测元素的激发电位高3~5KeV。设置X射线管的高压和电流的乘积不能超过谱仪给出的总功率。推荐的高压列于下表: Ca~Sn Be~K 24 Sb~I Ca~Sc 30 Cs~Ce Ti~V 40 Pr~Nd Cr~Mn 50 Sm~U Fe~Ba 60 L系线 K系线 电压/KV b.狭缝选择 现代X射线荧光光谱仪狭缝之间的距离有100、150、300、550、700和4000μm供选择， 若不测超轻元素（Be~O），选用150、300和700μm。150μm对于U~K之间的元素有很高的 分辨率，300μm对于U~K之间的元素分辨率差些，但强度很高，700μm则用于轻元素的测定，适用Cl~F之间的分析。出射狭缝在仪器上是固定的，是不能选择的。 c.分光晶体选择 波长色散谱仪中分光晶体的选择是：LiF是分辨率和衍射强度均最佳的通用晶体；EDDA是仅次于LiF的通用晶体；PET对Al的衍射强度较大，可用于Al的分析；Ce具有不反射二级线的特征，在钢铁中对S、P的分析强度较大；ADP(TAP)可用作Mg的分析；TAP(RAP)适用O、F、Na的分析。 d.探测器选择 在波长色散谱仪中，闪烁计数器用于重元素的分析，流气正比计数器用于轻元素的分析，封闭正比计数器用于限定对象元素的分析。 e. 脉冲高度分析器条件的设定 首先是调整或锁定平均脉冲高度值，然后采用微分法绘制各元素脉冲高度分布曲线，最后是根据各元素脉冲高度分布曲线选择基线道宽或脉冲高度的上阈下阈，消除晶体荧光的影响和高次线及散射线的干扰。新一带波长色散谱仪有的使用多道脉冲高度分析器，它的性能远好于普通脉冲高度分析器， f. 测量时间 根据对计数统计误差的要求或对检出限的要求确定测量时间，测量时间是根据待测元素的含量大小而可变的。 * 原子受高能