GB/T 4103.6-2000铅及铅合金化学分析方法　砷量的测定.pdf

GB/T4103.6-2000 前 言 . 本标准是对GB/丁4103.9-1983((铅基合金化学分析方法 铂蓝光度法测定砷债 1984q(铅锭化学分析方法 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定砷量》的修订 本标准遵守: GB/T1.1-1993标准化L作导则 第1单元:标准的起草与表述规则 第1部分:标准编写的 基本规定 GB/T1.4--1988标准化 作〔导则 化学分析方法标准编写的规定 GB/丁1467 1978 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 GB/T7729-1987冶金产品化学分析 分光光度法通则 GB/T17433-1998 冶金产品化学分析基础术语 本标准自生效之日起，代替GB/T4103.9-1983,GB/T472.4-1981 本标准由闰家有色金属工业局提出。 本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口 本标准由沈阳冶炼厂、自银有色金属公司西北铜加工f一负责起草。 本标准由沈阳冶炼厂起草 本标准主要起草人:刘国红、张 泉 中华人 民共和 国国家标准 铅及铅合金化学分析方法 GB/f4103.6 2000 砷量的测定 代替 (as;raio;. u}ss Gl针ra7艺.」一1sis Methodsforchemicalanalysisofleadandleadalloys Determinationofarseniccontent 1 范围 本标准规定了铅及铅合金}Ir砷含量的测定方法 本标准适用于铅及铅合金咋1}申含量的测定 测定范围0.00030%-0.30 2 方法提要 试料用硫酸溶解，以硫酸铅沉淀的形式将基体铅分离，铅锭直接显色进行分光光度法测定 铅合佘 在盐酸三c(H(I)=9/oo,cll 」介质中.以苯萃取铅及含量较高的锑、锡 加人混合显示剂和抗坏血酸.使其 ，卜成砷秘钥蓝络合物。于分光光度计波长730nm处测其吸光度 3 试剂 11 硫酸钾_ 3.2 苯 13 Vz酸(p].19) 3_4 硫酸(pI.84) 15 01酸(P1.42) 3.6 硫酸(I-/1) 3.7 氨水(1上1) 3.8 硫酸(1十9) I9 盐酸(3}1)a 3门0 酚酞溶液(2g/I)。 3门1 高锰酸钾溶液(20g/I)。 3门2 抗坏血酸溶液(20g/I)。 113还原剂:4g/i亚硫酸氢钠溶液，与0.4g/l一硫代硫酸钠等体积混合 114 硫酸钾溶液:称取2g硫酸钾加水溶解，加入20m1硫酸(3.4)，以水稀释至100ml I巧 混合显色剂:称取30g钥酸按溶于300mL水中，50g酒石酸钾钠溶于300ml水中.溶解1i-两 川合并一再称4g硝酸秘溶于250mL硫酸(3-6)中上述溶液合并后，以水稀释至1000ml 116 砷标准贮存溶液.称取0.1321g二氧化二砷(基准试剂)置于300nil-烧杯中，加人}0,L氢氧 化钠GO刀1)使之溶解，滴加2滴酚酞溶液(3.to)，以硫酸(3.6)中和至无色许过横3mL.移入 1000m1.容量瓶中.以水稀释至刻度，混匀 此溶液1MI含10(1lag砷 〔「 117 砷标准溶液:移取25.00nil砷标准贮存溶液(3.1(i)`a于500nil容址瓶中.用水It释至%1l度. 国家质量技术监督局2000一08一28批准 施 (二B/T4103.6一2000 混匀 此‘溶液lml含5卜9砷。 4 仪器 分光光度1{一。 5 分析步骤 5.1 试料 按表1称取试样，精确至。.0()01只