[金属冶金标准]GBT 8648.1-1988 钴化学分析方法 磺基水杨酸分光光度法测定铁量.pdfVIP

中华人民共和 国国家标准 UDC 669.25 钻化学分析方法 :543.062 磺基水杨酸分光光度法测定铁量 GB 8648.1一 88 Cobalt- Determinationofiron content- 5ulfosalicylicacidspectrophotometrlcmethod 本标准适用于钻中铁含量的测定 测定范围:。.。。。800^0.70% 本标准遵守GB1467-78 《冶金产品化学分析方一法标准的总则及 一般规定》 方法提要 试样用硝酸溶解，在约7mol/L盐酸溶液中，用4一甲基_2一戊酮和乙酸异戊醋的混合溶剂萃取铁与 钻分离，然后用水反萃取，在pH8.5-11的氨性溶液中，铁((1u)与磺基水杨酸生成稳定的黄色络合物. 于分光光度计波长420nm处测量其吸光度。 试剂 2.1 盐酸(p1.19g/mL)，优级纯。 2.2 盐酸(3+2)，优级纯 2.3 盐酸(I+I)，优级纯 2.4 氢氧化按(，0.90g/mL)。 2.5 硝酸((3+2)，优级纯。 2.6 磺基水杨酸溶液(10%) 2.7 混合萃取剂,.4一甲基一2一戊酮与乙酸异戊醋按等体积混合 2.8 铁标准贮存溶液:称取0.2000g铁粉(99.98%)置于250ml,烧杯中，加入]10mL王水，加热 使铁粉溶解完全，加入10ml,硫酸 p〔1.84g/mL)蒸至冒三氧化硫白烟，冷却后，用水洗表皿及杯壁并 加水至50mL左右，加热使盐类溶解。将溶液移入1000ml,容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀 此溶 液Iml,含200pg铁 2.9 铁标准溶液:移取50.00mL铁标准贮存溶液(2.8)置于500mL容量瓶中用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含20pg铁 仪器 分光光度计 分析步骤 今1 试样处理 将试样置于洁净的250mL烧杯中，加入盐酸(2.3)浸没试样，加热煮沸10min,取下，弃去洗液，用 水洗涤至溶液无红色，弃去水层后再用无水乙醇洗涤两次，在1功亡左右烘干备用 东2 试样量 中国有色金属工业总公司1988一01-11批准 1989一01一。i实施 Gs 8648. 1一88 按表1称取试样 表 飞 铁)?.% 1 稀释体积，.L 分取试液体积，.L 0. 000 8--0. 002 2. 000 全量 0. 002--0. 01 1. 000 全最 0. 0l0. 05 1. 000 100 20-00 0. 05-- 0. 3 一 200 15.00 )0.3-0.了 } 。.500。一一 一200 一 5- 00-一 4.3 空白试验 随同试样做空白试验 4. 4 测定 4. 4. 1将试样〔4. 2 )置于250 mL烧杯中，缓慢加人15 mL硝酸(2.5),盖上表皿.低温加热使试样完 全溶解，并蒸发至湿盐状，加入20 mL水，微热使盐类溶解 4. 4. 2将溶液移入125 mL分液漏斗中(体积为20 ML)，用30 mL盐酸(2. 1)分数次洗涤烧杯，洗液 合并于分液漏斗中。对铁量大于。.01%的试样，按表1稀释、分取试液，置于125 mL分液漏斗中，加水 至体积为20 mL，加入30 mL盐酸(2.1), 4.4.3 向分液漏斗巾，加入15 mL