[金属冶金标准]GBT 12690.16-1990 稀土金属及其氧化物化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定钙量.pdfVIP

中华人 民共和 国国家标准 稀土金属及其氧化物化学分析方法 GB/T12690.16 90 火焰原子吸收光谱法测定钙量 Rare-earthmetalsandtheiroxides-Determinationofcalcium content Flameatomicabsorptionspectrometricmethod 1 主题内容与适用范围 本标准规定了稀土金属及其氧化物中钙含量的测定方法 本标准适用于稀土金属及其氧化物中钙含量的测定，测定范围:0.01%-0.30;; 2 引用标准 GB1.4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及 一般规定 GB7728 冶金产品化学分析 火焰原子吸收光谱法通则 3 方法原理 试样经盐酸或硝酸溶解.在稀酸介质中，用空气一乙炔火焰，在原子吸收分光光度计波长122.7nm 处测员钙的吸光度 用标准加入法计算钙的含量。 4 试剂 4.11i肖酸(pl.42g/mL) 4.2 过氧化氢(300 0 4.3 盐酸](+})。 4.4钙标准贮存溶液:称取2.4972g经110C烘干的碳酸钙于200mL烧杯中，加40ml盐酸(4.3)溶 解 煮沸除尽二氧化碳，冷却至室温，移入1000ml,容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀 此溶液ImL含 Img钙 4.5钙标准涪液:移取10.00ml,钙标准贮存溶液(4.4)于250mL容量瓶巾，用水稀释至刻度 混‘匀此‘ 溶液ImL含40lig钙 5 仪器 原子吸收分光光度计，附钙空心阴极灯 在仪器最佳L作条件下，凡能达到 「列指标者均可使用。 灵敏度:在与测量样品溶液的基体相 一致的溶液中钙的特征浓度应不大于0.11ug/mL 精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度、其标准偏差应不超过平均吸光度的{.0};Al最低 浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度 其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光 度的。.5/0u。 国家技术监督局1990-12-30批准 1992-0101实施 cs/T 12690.16一90 I一作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度左值之比. 应不小于0.7 仪器工作条件见附录八(参考件) 6 分析步骤 6.1 }?il定数,4 称取二份试料进行平行测定，取其平均值 6.2 试料 按表1称取试料(氧化物试样需经850(预灼烧2h,金属试佯需去掉表面氧化层)，精确至0.0001g, 表 1 溶解二氧化饰试料.加入硝酸 钙含量 试 料 溶解除_1氧化饰外的试料加入 (4.1)休积与过氧化氢 土 % 盐酸(43)体积,.L (4.2)体积之比，mL:.L ()01- 口.03 2.0000 十 1 1 12 0.03- 0.10 0.5000 6 5;夕 5 0.10--.0.30 0.1000 勺 5:1.5 6.3 空白试验 随同试料做空白试验。 6·4 测定 6·本1试料的溶解 6.4.1.1将除二氧化柿外的试料((6.2)置于100mL烧杯中，按表}加入盐酸(4.3),低温加热至溶解完 全冷却至室温 6.4.1.2将二氧化钟试料((6.2)置于100mL烧杯中，按