GB/T 14352.10-1993钨矿石、钼矿石化学分析方法　二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定砷量.pdf

UDC 549.325.2 荡8 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T14352.1一14352.18-93 钨矿石、相矿石化学分析方法 Methodsforchemicalanalysisof tungstenoresandmolybdenum ores 1993一05门2发布 1994一02一01实施 国 家 主支 术 监 督 局 发 布 中华 人 民共 和 国国家标 准 钨矿石、钥矿石化学分析方法 二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定砷量 GB/T 14352.10一93 Methodsforchemicalanalysisoftungstenores andmolybdenum ores-Determinationofarsenic content-Silverdiethyl-dithiocarbamatephotometricmethod 1 主题内容与适用范围 本标准规定了钨矿石、钥矿石中砷含量的测定方法。 本标准适用于钨矿石、钥矿石中砷含量的测定，测定范围5-1500H/gg. 2 弓I用标准 GB/T14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定 3 方法提要 试料用硝酸、硫酸分解，于硫酸介质中，在碘化钾存在下，用氯化亚锡将五价砷还原为三价砷，再用 无砷锌粒将三价砷还原为气态砷化氢。逸出的砷化氢，用含有三乙醇胺的二乙基二硫代氨基 甲酸银 (Ag-DDTC)的三氯甲烷溶液吸收。Ag-DDTC中的银离子被还原成红棕色胶态银，于分光光度计上，波 长530nm处测量吸光度，以间接法测定砷量。 4 试 剂 4.1 无砷锌粒(粒径为2-3mm), 4.2 硝酸(p1.40g/mL)e 4.3 三氯甲烷。 4.4 硫酸(1+1V+V), 4.5 碘化钾溶液(30%m/V), 4.6 酒石酸溶液(50%m/V), 4.7 氯化亚锡溶液(20%m/V):称取20g氯化亚锡(SnCli·2Hz0)，加入25mL盐酸，加热溶解，冷却 后用水稀释至100mL，投入1g锡粒，贮于棕色瓶中。 4.8硫酸铁钱溶液(20mgFe/mL):称取173g硫酸铁馁[NH.Fe(S04)z·12H}01，加入水和10mL硫 酸((4.4)，搅拌溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.9 乙酸铅脱脂棉:将脱脂棉浸入含有乙酸一乙酸铅((0.5%V/V-10%m/V)的溶液中，浸透后取出， 挤干，室温凉干后备用。 4.10 Ag-DDTC一三乙醇胺一三氯甲烷吸收液:称取2.0gAg-DDTC置于盛有485mL三氯甲烷(4.3) 和15mL三乙醇胺(pl.12g/mL)的棕色瓶中，加塞摇匀，使之溶解，放置过夜后使用(如遇混浊或仍有 未溶时，使用前应过滤除去)。 国家技术监督局 1993一05一12批准 1994一02一01实施 cs/T 14352.10一93 4.11砷标准贮存溶液:称取。.1320g光谱纯三氧化二砷(预先在100^-105C烘1h,置于千燥器中冷 至室温)，置于 100mL烧杯中，加人 10mL氢氧化钠溶液(10%m/V)溶解，用硫酸((4.4)中和至微酸 性，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100pg砷。 4.12 砷标准溶液:移取25.00mL砷标准贮存溶液((4.11)，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀。此溶液 1mL含5pg砷。 5 仪器 5.， 分光光度计。 5.2 砷化氢发生器及吸收装置(如图1), 图 1 1-100mL锥形瓶;2一带磨口塞玻璃球管(球径12^-15mm)，内盛乙酸铅脱脂棉((4.9); 3