GB/T 15076.8-1994钽铌化学分析方法　铌中硫量的测定.pdf

中华人 民共和 国国家标准 担 妮 化 学 分 析 方 法 妮 中 硫 量 的 测 定 G13/T 15076.8一94 Methodsforchemicalanalysisof tantalum andniobium-Determination ofsulphurcontentinniobium 1主肠内容与适用范围 本标准规定了妮中硫含量的测定方法。 本标准适用于妮中硫含量的测定，也适用于其氢氧化物、氧化物中硫含量的测定，测定范围: o.o05%-0.05%, 2 引用标准 GB1.4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 GB7729冶金产品化学分析 分光光度法通则 3 方法原理 试料用磷酸一磷酸亚锡溶解，使硫还原为硫化氢，在氮气流中加热蒸馏，以碱溶液吸收，硫化氢与N, N一二甲基对苯二胺生成次甲基蓝，于分光光度计波长660nm处测量其吸光度。 4 试剂 4.1 氮气(压缩钢瓶)。 4.2 高锰酸钾一氯化汞溶液:称取2g高锰酸钾、2g氯化汞置于200mL烧杯中，以少量水溶解，加水至 lOOmL,混匀。 4.3氢氧化钾溶液(200g/I)。 4.4 磷酸一磷酸亚锡溶液: 4.4.1称取27g氯化亚锡(SnCl2·21-120)置于300mL烧杯中，加人200mL磷酸(p1.70g/mL)，加热溶 解。 4.4.2 将溶液加热至沸，待小气泡消失，继续加热至刚冒磷酸烟，取下，冷却。移取15mL置于干燥的蒸 馏瓶(图1)中，以下按6.4.2~6.4.4条操作。 4.4.3 移取部分溶液于lcm吸收皿中，以水为参比，于分光光度计波长660nm处测量其吸光度。测得 吸光度应不大于。.010，否则按4.4.2条反复处理。 4.5氢氧化钠溶液(20g/L)a 4.6三氯化铁溶液:称取1g三氯化铁于200mL烧杯中，加入50mL盐酸(1十20)溶解，补加盐酸((1+ 国家技术监督局1994一05一09批准 1994一12一01实施 Gs/T 15076.8一94 20)至IOOmL,混匀。 4.7 盐酸(1+1), 4.8 N,N一二甲基对苯二胺(PADA)溶液:称取0.75gPADA于250mL烧杯中，加208mL盐酸(P= 1.19g/mL)溶解，移入250mL棕色容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 4.9 混合显色剂:三氯化铁溶液((4.6)+盐酸((4.7)+PADA溶液((1+2-1-4) 4.10 硫标准贮存溶液:称取1.1075g预先在105,C烘lh并置于干燥器中冷却至室温的无水硫酸钠 (优级纯)于200mL烧杯中，以30mL盐酸((1+19)溶解，移入250ml容量瓶中，以盐酸(1+19)稀释至 刻度，混匀。此溶液lml含lmg硫 4们 硫标准溶液 4.11.1 分别移取0,2.00,5.00,10.00,15.00,20.00mL硫标准贮存溶液(4.10),置于一组l00ml容 量瓶中，以盐酸((1+19)稀释至刻度，混匀。每瓶硫标准溶液中1-L分别含。20.50,100,150,200pg硫。 4.112 分别移取。，5.00,10.00,15.00,20.00,25.OOmL硫标准贮存溶液(4.10).N-于一组100-1容 量瓶中.以盐酸(1+19)稀释至刻度，混匀。每瓶硫标准溶液中1mL分别含。,50,100.150.200,250pg 硫。 5 仪器和设备 5.1分光光度计。 5.2 蒸馏装置(图1)0 \ ﹃ \ g R 到 论 图1蒸馏装置示意图 1石英蒸馏瓶，Xh,cm:4X工2)i2 温度计(300C);3 电炉(1.5kW);4 石梁保温圈 5一接温度控制器电源06,9 缓冲瓶(250mL);7,8--氮气净化瓶(2