GB/T 14352.14-1993钨矿石、钼矿石化学分析方法　乙酸丁酯萃取分离-罗丹明B光度法测定镓量.pdf

UDC 549.325.2 荡8 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T14352.1一14352.18-93 钨矿石、相矿石化学分析方法 Methodsforchemicalanalysisof tungstenoresandmolybdenum ores 1993一05门2发布 1994一02一01实施 国 家 主支 术 监 督 局 发 布 中华 人 民共 和 国国家标 准 钨矿石、相矿石化学分析方法 乙酸丁醋萃取分离一罗丹明B光度法测定稼量 GB/T 14352.14一93 Methodsforchemicalanalysisoftungstenoresandmolybdenum ores-Determinationofgallium content-Rhodamine Bphotometricmethodafterbutylacetateextraction 主百内容与适用范围 本标准规定了钨矿石、钥矿石中稼含量的测定方法。 本标准适用于钨矿石、钥矿石中稼含量的测定，测定范围2-500pg/ge 引用标准 GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定 3 方法提要 试料经过氧化钠熔融，水浸取，盐酸酸化，脱水除硅，在盐酸介质中，以三氯化钦还原铁、金、铭、锑、 及钥等元素，用乙酸丁醋萃取氯化稼络阴离子，与干扰元素分离。氯化稼络阴离子(GaCI;)与罗丹明B 生成红色固相化合物，用甲苯一甲基异丁酮萃取，有机相呈玫瑰紫色，于分光光度计上，波长562nm处， 测量吸光度。 4 试剂 4.1 过氧化钠。 4.2 盐酸伽1.19g/mL), 4.3 乙酸丁醋。 4.4 盐酸c(HCI)=5.5mot/L, 4.5三氯化钦(使用前须进行空白检查)。 4.6 氯化钠溶液(10%m/V)o 4.7 罗丹明B溶液(0.5%m/V):称取0.5g罗丹明B,溶解于 100mL盐酸(4-4)中。 4.8 甲苯一甲基异丁基酮混合溶剂((4+1V+V), 4.9 稼标准贮存溶液:称取50.00mg金属稼(99.99%)，置于50mL烧杯中，加入10mL盐酸((4.4), 几滴过氧化氢，盖上表皿，在140℃控温板上加热溶解后，用少量水洗去表皿，继续在控温板上加热蒸 干，加入25ml,盐酸溶液(4.4)溶解稼盐，移入250mL容量瓶中，用盐酸溶液((4-4)稀释至刻度，摇匀， 此溶液1mL含200fag稼。 4.10 稼标准溶液:吸取20.00mL稼标准贮存溶液((4.9),置于200mL容量瓶中，用盐酸溶液((4.4)稀 释至刻度，播匀，此溶液1mL含20fag稼。 4门， 稼标准溶液:吸取 10.00mL稼标准溶液((4.10)，置于 100mL容量瓶中，用盐酸溶液(4.4)稀释 国家技术监督局1993一05一12批准 1994一02一01实施 Gs/T 14352.14一93 至刻度，摇匀，此溶液1mL含2kg稼。 5 仪筋 分光光度计。 6 分析步骤 6.1 试料 试样粒度应小于 。.097mm，装入小瓶，在80C烘 2h,置于干燥器中备用。 按表 1称取试样: 表 1 稼 量,Wg/g 试 料,g 试液移取量,mL 1- 5 1.0000士0.001 10.00^ 20.00 5--10 1.0000士0.001 10.00 10-50