GB/T 16484.8-1996氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法　氧化钠量的测定.pdf

中华人 民共和 国国家标准 氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法 氧化钠量的测定 C;/T 16484.8一1996 Methodsforchemicalanalysisofrareearthchlorideandcarbonate - Determinationofsodium oxidecontent 1主题内容与适用范围 本标准规定了氯化稀土、碳酸稀土中氧化钠含量的测定方法。 本标准适用于氯化稀土、碳酸稀土中氧化钠含量的测定，测定范围;0.050%-2.o% 2 引用标准 GB1.4标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 GB7728 冶金产品化学分析 火焰原子吸收光谱法通则 3 方法原理 试祥经硝酸溶解，在稀酸介质中，用空气一乙炔火焰，在原子吸收分光光度计波长589.0Im处测量 钠的吸光度。用标准加入法计算氧化钠的含量 4 试剂 4.1 过氧化氢(3000)} 4.2 硝酸(1+1)，优级纯 4.3 草酸溶液(50g/L)，优级纯(重结晶后使用) 4A 钠标准贮存溶液:称取1.8858g经400^-450℃灼烧到无爆裂声的氯化钠溶f500ML水.移入 1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀。此溶液1mL含1mg氧化钠 4.5 钠标准溶液:移取10.00ml钠标准贮存溶液((4.4)于1000mL容量瓶中，用水稀释,tAll度，7Lti 匀 此溶液1ml含10gg氧化钠。 5 仪器 原子吸收分光光度计，附钠空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 灵敏度:在与测量祥品溶液的基体相一致的溶液中，钠的特征浓度应不大于0.0062Vg/ml, 精密度。用最高浓度的标准溶液测量”次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.OY,;用最 低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸 光度的0.5Y,. 工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应 国家技术监督局1996一07一09批准 1997一01一01实施 cs/T 16484.8一1996 不小于0.了。 仪器工作条件见附录A(参考件) 6 试样 6-，氯化稀土试样的制备:将试样破碎，迅速置于称量瓶中，立即称量 6,2 碳酸稀土试样的制备:将试样于1050C烘烤1.5h,置于干燥器中，冷却至室温，立即称量。 了 分析步骤 7.， 测定数量 称取二份试料进行平行测定，取其平均值 7.2 试料 按表1称取试料，精确至。.0001Ae 表 1 氧化钠含量 试液总体积 移取试液体积 % i4V8RI -L ml 0.05^-0.20 0.1000 50 5 0.20- 0.80 0.1000 100 S 0.80-2.0 0.1000 200 5 7.3 空白试验 随同试料做空白试验。 了-4 恻定 7.4.1 将试料((7.2)置于100mL烧杯中，加入5mL硝酸(4.2),1mL过氧化氢，低温加热至溶解完 全，冷却至室温。 7.4.2 按表1将溶液(7.4.1)转移至容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 7-4.3按表1移取四份试液(7.4.2)于一组25mL容量瓶中，分别加入。,0.50,1.00,1.50ml钠标准 溶液(4_5)，加1mL硝酸(4.2)，用水稀释至刻度，混匀。 7.4.4 使用空气一乙炔火焰