GB/T 16484.9-1996氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法　氧化镍量的测定.pdf

中华人民共和 国国家标准 氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法 氧化镍量的测定 GB/T 16484.9一1996 Methodsforchemicalanalysisofrareearthchlorideandcarbonate -Determinationofnickeloxidecontent 1 主题内容与适用范围 本标准规定了氯化稀土、碳酸稀土中氧化镍含量的测定方法 本标准适用干氯化稀土、碳酸稀土中氧化镍含量的测定。测定范围:。.。。20%_0.010%, 2 引用标准 GB1.4标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 GB7728 冶金产品化学分析 火焰原子吸收光谱法通则 3 方法原理 试样经盐酸溶解，在稀盐酸介质中，用空气一乙炔火焰，在原子吸收分光光度计波长232.0nm处采 用氛灯扣背景，测量镍的吸光度。 4 试剂 4.1硝酸(p1.42g/mL)o 4.2 硝酸(1+1) 4.3 盐酸伽1.199/mL)口 4.4 盐酸(1+1)e 4.5混合稀土氧化物溶液(100mg/mL)1称取20.00g预先经提纯的包头矿产棍合稀土氧化物(含镍 小于。.0002%)于200mL烧杯中，加少许水湿润，加入20mL盐酸(4.4)，加热至完全溶解，取下.冷 却至室温，移入200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀 4.6 镍标准贮存溶液:称取0.2500g镍(99.9%)于250mL烧杯中，加少许水湿润，加人10mL硝 酸((4.2)，加热至完全溶解，取下，冷却至室温，移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀 此溶液 1ml含1mg镍。 4.7镍标准溶液:移取10.00mL镍标准贮存溶液(4-6)于500mL容量瓶中，加入10ml硝酸(4.2), 以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20pg镍。 5 仪器 原r吸收分光光度计，附镍空心阴极灯及氛灯 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用 国家技术监督局1996一07一09批准 1997一01一01实施 GB/r 16484.9一 1996 灵敏度:在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中，镍的特征浓度不大于。.080pg/mL. 精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差不超过平均吸光度的1.0%;用最低 浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高溶液平均吸光度的 0.50a 工作曲线线性:将工作曲线按浓度分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不 小于。.7 仪器工作条件见附录A(参考件)。 6 试样 6.1氯化稀土试样的制备:将试样破碎，迅速置于称量瓶中，立即称量。 6.2碳酸稀土试样的制备:将试样于1050C-1100C烘2h,置于干燥器中，冷却至室温，立即称量 了分析步骤 了门 测定数量 称取两份试料平行测定，取其平均值。 7.2 试料 称取2g试料，精确至0.0001g 7.3 空白试验 随同试料做空白试验 了.4 测定 7.4-1将试料((7-2)置于100mL烧杯中，加5mL盐酸((4-4)，加热溶解，冷却至室温后，移入50mL容 量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 7.4.2 使用空气一乙炔火焰于原子吸收分光光度计波长232.0nm处，采用氟灯扣背景，以空白试验溶 液调零，测量其吸光度，自工作曲线上查出相应的镍浓度。 了.5 工作曲线的绘制 移取。,1.00,2.00,4.00,8.00,10.00mL镍标准溶液(4.7)于一系列50mL容量瓶中，分别加入 10.00mL混合稀土氧化物溶液((4.5),5mL盐酸((4.4)，以水稀释至刻度，混匀 使用空气一乙炔火焰于 原子吸收分光光度计波长279.5nm处，采用氛灯扣背景，以零浓度溶液调零，测量其吸光度，以镍浓度 为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 分析结果的计算与表述 8.1 按式((1)计算镍的百分含量 Ni(%)一,VX10-sX100