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土霉素药渣作为有机肥添加剂的研究 　　摘 要：采用微波去除土霉素药渣中土霉素残留，研究将药渣作为有机肥添加剂的方法。通过正交试验探究微波反应温度、微波处理时间和固液比3个正交因子对土霉素药渣中残留土霉素去除效果的影响，并得到去除残留土霉素的最佳条件，以评估将微波处理后的药渣作为有机肥添加剂入田的可行性。结果表明，各因素的影响权重：微波处理时间固液比反应温度，当微波功率为200 W、微波反应温度为140 ℃、微波处理时间为40 min时，微波对固液比为1：4的混合液中残留土霉素的去除效果最好，其效价从8289.51 ug-1降至552.64 u.g-1，平均去除率为93.33%，有机物质量分数和含氮总量质量分数分别为48.33%和38.65%。经微波处理的土霉素药渣，符合作为有机肥添加剂的标准 关键词：微波；土霉素药渣；去除率；有机肥添加剂 中图分类号：S143.6 文献标识码：A DOI：10.11974/nyyjs.20160815002 土霉素作为抗菌制剂和生长因子被广泛应用于医疗卫生和畜牧业。在发酵法生产土霉素过程中，发酵母液进行固液分离时会产生大量废弃药渣，其主要成分是粗蛋白、氨基酸、无机盐及有机物、矿物质，同时也残留少量的土霉素 [1]。按生产1 t土霉素产生8～10 t湿菌渣估算，我国每年的土霉素菌渣总量约为10000 t[2]。近年来，焚烧成为处理土霉素药渣的主要手段，然而药渣的大量焚烧不仅会影响空气质量，在燃烧过程中产生二?f英等有害物质，高昂的焚烧成本也成为制药企业巨大的负担[3]；土霉素药渣若进行填埋处理，浸出液中仍含有土霉素残留，一旦流入土壤，还会破坏环境的微生态平衡[4]；以往，土霉素药渣可作为动物饲料[5]，但因产生耐药性以及易导致动物体内残留[6]，目前国家明令禁止土霉素药渣添加到动物饲料中；土霉素药渣用做肥料，也成为人们研究的热点。土霉素的分解温度约为200 ℃ [7]，一般的堆肥方式无法达到去除残留土霉素的分解温度[8]，残留土霉素会对农作物造成危害，姚建华[9]等通过向小麦根际土壤中添加土霉素，证明了土霉素对小麦根际的微生物量和酶活性都存在影响 因此，排放或利用土霉素药渣的关键是去除残留的土霉素，如何有效、环保的处理土霉素药渣渐渐被人们关注。本文通过微波法对土霉素药渣的土霉素残留进行降解研究，对经过处理的药渣作为有机肥添加剂再利用的可行性进行探索，为土霉素药渣处理及其资源化利用提供科学依据。同时也为其他抗生素废渣、废水的综合治理提供可借鉴的思路和方法 1 材料与方法 1.1 主要仪器设备和试剂 试剂：土霉素药渣、土霉素对照品均为华北制药厂生产，三氯化铁、盐酸均为AR 试剂，实验用水为去离子水 实验仪器：DZF型真空干燥箱、F2004A电子天平、752型紫外可见分光光度计、WX-8000微波消解仪 配置药渣：将药渣放入干燥箱中，在60℃下烘干6 h得到干燥的药渣，用研埚研磨药渣至200目 1.2 实验方法 将一定量的药渣与水混合，就固液比、微波反应温度、微波处理时间分别作单因素实验，再通过正交试验探究微波去除药渣中土霉素残留的最佳条件，实验结果以土霉素药渣中残留去除率为判断依据。在药渣中土霉素残留的最佳去除条件下，测定药渣中的含氮、磷总量以及有机物的含量 1.3 分析方法 通过60℃减压干燥法（GB 5009.3-2010）测定土霉素药渣含水量；通过重铬酸钾容量法（GB/T 6730.8-1986）测定土霉素药渣干基中有机物含量；用凯氏定氮法（GB/T 6432-1994）测定土霉素药渣含氮总量；磷钼钒酸比色法测定土霉素药渣含磷总量；而土霉素残留的测定方法由查阅文献所得[10-11]。由图1所示的标准曲线及根据曲线得出的回归方程换算出土霉素效价，再计算出微波作用后土霉素的去除率，通过去除率证明微波对于去除药渣中土霉素残留的效果 根据图1得出的标准曲线回归方程为： 式中，A为吸光度，U为效价 根据式（1）得出土霉素效价的计算方程： 式中：为吸光度；为效价；为土霉素质量 根据式（2）可得出药渣中土霉素残留的去除率方程： 式中，η代表药渣中土霉素残留的去除率，Ut代表处理后药渣效价；U0代表处理前药渣效价 2 结果与讨论 2.1 土霉素药渣基本组成 土霉素药渣含水量为62.00%，药渣干基中有机物质量分数为54.24%。药渣干基中含氮、磷总量的质量分数分别为41.37%、0.53%。药渣中土霉素残留效价为8289.51 ug-1 2.2 固液比对去除土霉素残留的影响 分别向3 g、2 g、1.5 g、1.2 g、1 g土霉素药渣中加入不同体积的水使其成为总质量为6 g，固液比分别为1