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具有表面活性ATRP引发剂的合成及应用1.pdf

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具有表面活性ATRP引发剂的合成及应用1

第 23卷第 2期 化 学 研 究 与 应 用 VoI.23.No.2 2011年 2月 ChemicalResearchandApplication Feb..20I1 文章编号 :1004-1656(2011)02-0179-05 具有表面活性 ATRP引发剂的合成及应用 程传杰 ,舒金兵,龚珊珊,申 亮 ,彭海峰,杨江明 (江西科技师范学院 江西省有机功能分子重点实验室,江西 南昌 330013) 摘要:以4.氯甲基苯甲酸、1,10.癸二醇、顺丁烯二酸酐为主要原料,通过三步反应合成了具有阴离子表面活性 的原子转移 自由基聚合 (ATRP)引发剂:4.(10一(4.氯甲基苯 甲酰氧基)癸氧基_4-氧代-2-磺酸基丁酸二钠 (3)。第一步选择性酯化的分离产率为8l%,第二步酯化 的分离产率为64%,第三步最终产物的收率为 9l%。对合成的中问体用红外光谱、核磁共振 、元素分析等进行了结构确认。利用产物 3既作引发剂又作乳 化剂 ,对 甲基丙烯酸 甲酯 (MMA)进行水体系中的无皂乳液聚合 ,结果表明反应速度很快,聚合具有活性/可 控特征。 关键词:ATRP引发剂;合成 ;表面活性;无皂乳液聚合 中图分类号:0631.5 文献标识码 :A Synthesisofsurface-activeATRP initiatoranditsapplication inemulsifier-freeemulsion polymerization CHENGChuan-jie,SHUJin-bing,GONGShan-shan,SHENLiang ,PENGHai—feng,YANGJiang-ming (JiangxiKeyLabofOrganicChemistry,JiangxiScienceTechnologyNormalUniversity,Nanchang,Jiangxi,330013,China) Abstract:Ananionicsurface—activeatom transferradicalpolymerization (ATRP)initiatordisodium4一(10一(4-chloromethyl— benzoxy)decoxy-4·oxo-2一sulfonatobutanoate(3)hasbeensynthesizedefficientlyinthreesteps.81% and64% separationyields wereobtainedinthefirsttwoesterificationsteps,respectively,andthefinalinitiator3Was affordedin91% yieldinthethirdstep. Theintemr ediateswerecharacterizedbyIR,NMRandEA,respectively.Emulsifier-freeemulsionpolymerizationofmethylmeth— acrylate(MMA)with3asbothaninitiatorandanemulsifierhasbeensuccessfullyperfomred,whichfeaturedfastreactionrateand living/controlledcharacterization. Keywords:ATRP initiator;synthesis;surfaceactive;emulsifier—freeemulsionpolymerization 活性聚合具有活性、可控的特点 ¨,而其中的 温和、分子设计能力强,相应的引发剂易于合成, 活5/可控 自由基聚合 (CRP)兼有 自由基聚合和 可以制备各种拓扑结构的共聚物 (如嵌段、接枝、 活性聚合的诸多优点,如单体适用范围广,反应条 梯度、星形、梳形、超支化)和均聚物 ’。。 件易于控制和实现,能够进行本体聚合、溶液聚合

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