大米中环已烯酮类除草剂残留量的测定.pdfVIP

化 学 工 程 师 ChemicalEngineer 2010年第 3期 文章编号：1002—1124(2010)03—0031—04 分 新 ：测 大米中环已烯酮类除草剂 撼 残留量的测定 陈 丽 ，‘杨长志 。，程 阳 。，刘 永 。，吴 岩 (1．哈尔滨市鱼苗繁育试验场，黑龙江 哈尔滨 150046；2．黑龙江出入境检验检疫局，黑龙江 哈尔滨 150001) 摘 要：建立了大米中环己烯酮类除草剂残留量同时测定的液相色谱一质谱 ，质谱法。试样中残留的环 己烯酮类除草剂用酸性乙腈高速匀浆提取，提取液经N一丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅烷(0Ds)和石墨化炭 黑净化 ，用液相色谱一质谱 ，质谱仪检测和确证 ，外标法定量。环己烯酮类除草剂的浓度在0．0025～ 0．1000 gm·L-l范围内时，线性关系良好，8种环己烯酮类除草剂的相关系数为0．9947～0．9992。在0．005～ O．050mg·kg-I浓度范围内，样品平均加标回收率在 73．2％～107．O％之间，相对标准偏差为5．14％～10．15％。8 种环己烯酮类除草剂的最低检出限均为O．O05mg·kg-。 关键词：环已烯酮类除草剂；液相色谱 一质谱，质谱；动物源食品 中图分类号：TQ457．2 文献标识码 ：A Determinationofcyciohexanedionesherbicideresiduesinrice CHEN Li’，YANGChang-zhi2,CHENG Yang2,LIU Yong：,WUYan (1．HarbinFryBreedExperimentalStation，Harbin150046，China；2．Heilongjiang Entry＆ExitInspeetionandQuraantineBureau，Hrabin150001，China) Abstractor：A methodhasbeendevelopedforthedeterminationofcvclohexanedionesherbicideresiduesin rice．Thecvclohexanedi0neshebicideresiduesinthetestsampleareextractedwithacidicacetonitrilebymeansof highspeedhomogenization．Theresiduesiscleanedupbyprimarysecondaryamine (PsA)，octadecylsilane(0DS) andgraphitized carbonblack．Theresiduesisdetermined andconfirmedbyLC—MS／MS，usingexternalstandrad method．Thelinerrangewas0．0025~0．1O01~g mL一ofrcyclohexanedionesherbicide．Th ecorrelationcoefficients were 0．9947一O．9992 forthe eightcyclohexanedionesherbicide．Th e averagerecoveriesofcyclobexanediones herbicideinspikedsamplesrangedfrom 73．2％-107．0％．andhterelativestandarddeviationswerebetween5．14％ - 10．15％ atspiked levelsof 0．005—0．050mg’kg-1．Th e limitofdetection was0．O05mg k‘g for the eigh