缩水甘油基叔基丁基醚的合成.pdfVIP

·684 · 化 学 世 界 2011焦 缩水甘油基叔基丁基醚的合成 张雨青。 蔡照胜 (盐城工学院化学与生物工程学院，江苏 盐城 224003) 摘 要：以环氧氯丙烷和叔丁醇为基本原料 ，经加成反应和环化作用，合成 了缩水甘油基叔丁基醚 (TBGE)；用正交实验方法优化 了TBGE的合成条件 ，气相色谱法分析 了产品中TBGE含量 ，GC— MS和FT—IR等表征了产物结构。结果表明，在 以BF。一乙醚为催化剂时，合成 TBGE的适宜条件 为 ：加成反应的温度和时间分别为 50．0。C和 5．0h，7z(环氧氯丙烷)n(叔丁醇)为2．5，BF。一乙醚的 用量为叔丁醇质量的3．O ；在此条件下，TBGE的收率为 85．72 。 关键词 ：缩水甘油基叔丁基醚；加成反应；环化作用；条件优化 中图分类号 ：O621．3 文献标志码 ：A 文章编号：0367-6358(2O11)11-0684—03 Synthesisoftert—ButylGlycidylEther ZHANG Yu—qing， CAIZhao—sheng (DepartmentofChemicalandBiologicalEngineering，YanchengInstituteofTechnology，JiangsuYancheng224051，China) Abstract：Thetert—butylglycidylether(TBGE)wassynthesizedthroughadditivereactionandcyclicaction with epich1orohydrin and tert—butanolasraw materia1．The synthetic conditionswereoptimized using orthogonalexperimentmethod，ThecontentofTBGE inproductwasdeterminedbyGC andthestructure ofproductwascharacterizedbyGC—MS andFT— IR．W henBF3一etheratewasutilizedascatalyst，the optimum conditionsforthesynthesisofTBGE wereasfollows：thetemperatureofadditivereactionwas 50．0 。C ，thereactiontimewas5．0h，themolarratioofepich1orohydrin versustert—butanolwas2．5and themassratiOofBF3-etherateversustertbutanolwas3．0％．Undertheseconditions，theyieldofTBGE was85．72 ． Keywords：tert—butylglycidylether；additivereaction；cylieaction；optimizationofsyntheticconditions 叔丁基缩水甘油基醚 (TBGE)是一种分子结构 接得到 ；(2)两步合成法 ：先在酸性催化剂存在下通 中含有环氧基团的活性溶剂 ，与其它脂肪族烃基缩 过叔丁醇与环氧氯丙烷反应生成 3一氯一2一羟丙基叔 水甘油醚类似 ，它除可作为活性稀释剂在环氧树脂 丁基醚 ，再在碱性条件下闭环得到 TBGE。一步法 涂料的生产中有重要应用外，还可作为纤维整理剂、 中由于有较多的环氧齐聚物生成而使通过这种方法 玻璃纤维及其织物的浸润剂等用于多种产 品的生 制备TBGE时的收率较低 ，两步法则因可避免环氧 产__1]。作为一种含环氧结构的醚类溶剂，TBGE的 氯丙烷在碱作用下的开环聚合且后处理方便而更有 合成方法也主要有两种 ：(1)一步合成法：通过