苯酚羟基化工艺条件的研究.pdfVIP

化 学 工 程 师 ChemicalEngineer 2013年第 6期 文章编号：1002—1124(2013)06—0063—04 ：￡ ：獯 师 苯酚羟基化工艺条件的研究 园 地 冯世强，许 宁，庄 岩，马建学，褚小东 (上海华谊丙烯酸有限公司，上海 200137) 摘 要：以负载型铁系氧化物为催化剂、以苯酚和30％H0为原料 ，研究了苯酚羟基化合成邻 ／对苯二 酚的工艺条件。结果表明，在真空度为0．069MPa、反应温度75％、反应时间120min、水 ：苯酚质量比=3：1、 苯酚 ：H0摩尔比=3：1、催化剂用量为苯酚质量的2．5％的优化工艺条件下，苯酚转化率为 18．5％，苯二酚 选择性 89．0％。 关键词：苯酚；羟基化；邻苯二酚；对苯二酚 中图分类号：TQ032．4 文献标识码：A Studyonphenolhydroxylationprocessconditions FENGShi-qiang，XUNing，ZHUANGYan，MAJian—xue，CHUXiao—dong (ShanghaiHuayiAcrylicAcidCo．Ltd．，Shanghai200137，China) Abstract：Thesynthesisofcatecholandhydroquinonefrom thehydroxylationofphenolusingtheloadtypeof iron——basedoxideascatalystandphenoland30％ hydrogenperoxideasraw matrialwasstudiedinthepaper．The resultsindicatedthattheconversionofphenolandtheselectivityofdihydroxybenzenecouldbe18．5％ and89．O％ respectivelyundertheconditionsofreactionvacuum was0．069MPa，andtemperaturewas75℃，andreactiontime was120minutes，andthemassratioofwatertophenolwas3：1，andthemolarratioofphenoltohydrogenperoxide was3：1．andcatalystdosagewas2．5％ qualityofpheno1． Keywords：phenol；hydroxylation；catechol；hydroquinone 邻苯二酚和对苯二酚是两种重要的有机化工 1-1 主要原料及试剂 中间体 ，广泛应用于香料、染料、医药、农药 、橡胶、 苯酚 (江苏永华精细化学品有限公司)；30％过 涂料、照相等行业。传统的对苯二酚生产方法有苯 氧化氢 (上海远大过氧化物有限公司)；邻苯二酚 胺氧化法、对二异丙苯氧化法等 ，邻苯二酚则主要 (江苏永华精细化学品有限公司)；对苯二酚 (江苏 通过邻氯苯酚或邻甲氧基苯酚等水解获得。这些传 永华精细化学品有限公司)，以上试剂均为分析纯。 统的生产方法由于反应步骤多、工艺流程复杂、副 1．2 催化剂的制备 产物多等原因已被淘汰。二十世纪70年代以来，以 负载型铁系氧化物催化剂的制备见专利 。制 HO为氧化剂的苯酚羟基化合成苯二酚的方法，由 备过程中，将微孔树脂浸渍于含有铁离子的盐溶液 于工艺条件简单、反应条件温和 HO价廉、氧化副