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l试验部分 1．1主要试剂与仪器 Mn(Ⅱ)标准储备液：1.0g·L，用时稀至0．5μg·ml-1 SAO（水杨醛肟）为3．5×101mol-L_1的乙醇一水溶液 (4—6) 氨氯化铵缓冲液：pH 9．25 721型分光光度计；CS-501超级数最恒温器； pHS3C型酸度计。 1.2 试验方法 准确移取一定量的0．5μg·ml-1Mn(Ⅱ)标准 溶液于25ml容量瓶中．加人氨氯化铵缓冲液2ml， SAO溶液6．0m1 ，5×10-2 mol·L-1H202溶液2．5ml，用去离子水稀至1 5ml，摇匀。放入45℃恒温水浴中加热10min，取出用流水迅速冷却，定容。在721型分光光度计上于410nm处，用1㎝比色皿，以水作参比，分别测定试剂空白的吸光度A1和催化体系的吸光度A2，并计算△A=A2- A1。 2 结果与讨论 2．1吸收光谱 按试验方法测定，催化和非催化反应均在410nm处最大，选测定波长为410nm，见图1 2．2试验条件选择 2．2．1酸度的影响 试验结果表明pH为9．0～9．5．△A最大且稳定。本法选pH 9．25。 2．2．2试剂用量的影响 根据试验选取的最佳用量为：pH 9．25的缓冲 液2．0ml、SAO溶液6．0ml、5ⅹ10-2mol·L-1 H2O2溶液2．5ml。 2．2．3反应温度和加热时间的影响 经过试验选用的最佳显色温度为45℃，显色时间为10min。 2．2．4稳定性 将显色完全的溶液于室温下至少保持6h吸光度基本不变。 2．3工作曲线厦灵敏度 结果表明，Mn(Ⅱ)的质量浓度在0．0～0.010mg·L-1内符合比耳定律，工作曲线的回归方程为△A=0．0125+1．585C(Mn )( μg／25m1)，相关系数为0，9990．检出限为1．2×10-8g·L 2．4共存离子的影响 当相对误差≤±5％．测定0．2μg／25ml Mn (Ⅱ)，共存离子允许量(以μg计)为：Na-、K- 、 NO3、SO42-、F-1、C1-1，Ca2+、A1 (Ⅲ)、Pb2+、Cu2+、Cr（Ⅲ）、 Fe(Ⅲ)干扰测定．可加入氟 化钠消除干扰。 2．5样品分析 称取粉煤灰试样于铂坩埚中，放人600℃的马弗炉中灼烧至无碳，取出冷却。用H2SO4，HF将硅挥发．加入少量浓硫酸和硝酸．在电热板上微热溶解．冷却后用NaOH溶液中和至接近pH 4．定容至100ml。分取适量溶液，加入少量氟化钠测定。粉煤灰种类电粉煤灰、株电粉煤灰和华能粉煤灰中锰含量（n=6)分别为54．3、68．0和95．9mg·kg-1