大孔吸附树脂在新药研究开发和生产中的应用及存在的问题.pptVIP

5、成品中有机残留物的限量检查 检查方法：气相色谱法 检查成分：应根据树脂合成中所接触的有机成分确定检查成分 测定方法：顶空进样或溶剂法 含量限度：苯：2ppm；其它：20ppm 方法学考察： ①溶剂的气相色谱检测 ②基线噪音和最低检测限的测定 ③对照品的测定 ④供试品的测定 标准的书写格式 ①色谱条件和系统适用性试验 ②对照品溶液的制备 ③供试品溶液的制备 ④测定法 ⑤起草说明 五、大孔吸附树脂在中药及植物提取物生产中的应用 1、槐花米中黄酮苷类成分的分离、纯化 槐花花穗 9.9kg MeOH提取 36L HP20 吸附 MeOH溶解 50％-10L+100%-10L LH-20吸附 MeOH溶解 CHP20P吸附 50%EtOH流份 ODS层析分离 45%MeOH洗脱 3`,4`,5`,7`-四羟基黄酮- 3`-葡萄糖酸苷 2、大孔树脂在绞股蓝总皂苷精制中的应用 绞股蓝 水煎液 D101树脂 水洗脱 弃去 95％乙醇洗脱 收集洗脱液 浓缩得总皂苷 3、大孔树脂在贯叶金丝桃提取物制备中的应用 贯叶金丝桃 80％乙醇提取物 正己烷 脱脂 乙酸乙酯提取 黄酮和双萘醌 残渣 溶于水 D101树脂 水洗脱 除去杂质 95％乙醇洗脱 总黄酮 3、大孔树脂在贯叶金丝桃提取物制备中的应用 贯叶金丝桃 80％乙醇提取物 正己烷 脱脂 乙酸乙酯提取 黄酮和双萘醌 残渣 溶于水 D101树脂 水洗脱 除去杂质 95％乙醇洗脱 总黄酮 谢 谢！ 屠鹏飞 100083，北京市学院路38号 北京大学药学院 电话、传真：010* 大孔吸附树脂在新药研究开发和生产中的应用及存在的问题 屠鹏飞 北京大学中医药现代研究中心 概 述 中药有效成分的不断阐明 中药现代化的要求 当前用于中药纯化的主要技术： 溶剂法： 沉淀法： 色谱法：大孔吸附树脂、离子交换树脂、 聚酰胺、葡聚糖凝胶等 超临界流体萃取法： 超滤法： 结晶法： 一、树脂简介 1、常用树脂的类型 凝胶树脂 大孔树脂 离子交换树脂 2、离子交换树脂 离子交换树脂的种类 种 类 活 性 基 团 1 强酸性 磺酸基(SO3H) 2 弱酸性 磷酸基(PO3H2)、羧酸基(COOH) 3 强碱性 Ⅰ型：三甲基胺(-N+(CH3)3) Ⅱ型：二甲基乙醇胺(N+(CH3)2C2H4OH 4 弱碱性 伯氨基(-NH2)、仲氨基(-NHR)、叔氨基(-NR2) 5 两性 强碱＋弱酸 弱碱＋弱酸 3、大孔吸附树脂 目前国产树脂的主要类型 致孔剂：甲苯、石蜡、溶剂汽油、煤油、碳醇、聚乙烯醇等 国产大孔吸附树脂的主要型号、性能、生产企业 型号 性能 生产企业 D-101 非极性 天津晶莹提取树脂有限责任公司 D-201 弱极性 天津晶莹提取树脂有限责任公司 D-301 极性 天津晶莹提取树脂有限责任公司 HPD-100 非极性 河北沧州宝恩化工有限公司 HPD-300 弱极性 河北沧州宝恩化工有限公司 HPD-600 极性 河北沧州宝恩化工有限公司 X-5 非极性 南开大学化工厂 AB-8 弱极性 南开大学化工厂 NKA-9 极性 南开大学化工厂 三菱化学的大孔吸附树脂 聚苯乙烯系列合成树脂： Diaion: HP20, HP21 Sepabeads: SP825, SP850 Sepabeads: SP70, SP700 修饰的聚苯乙烯系列合成树脂: Sepabeads: SP207 异丁烯系列合成树脂: Diaion: HP2MG 大孔吸附树脂的主要理化性质 颜色：白色、乳白色至微黄 物理化学性质稳定，不溶于任何酸、碱及有机溶剂，加热不溶，可在150℃以下使用 含水量：60～80％ 堆积密度：0.6～0.9 影响树脂性能的主要因素及国产树脂存在的主要问题 交联度 比表面积 吸附容量 粒度分布 强度 二、大孔吸附树脂的预处理 1、树脂预处理的方法 回流提取法 渗漉法 水蒸气蒸馏法 2、树脂预处理