气相色谱法测定2―乙基己基氯甲酸酯含量.docVIP

气相色谱法测定2―乙基己基氯甲酸酯含量 　　摘 要：建立2-乙基己基氯甲酸酯的测定方法，采用气相色谱内标法，在AC-1石英毛细管上，利用FID检测分离，测定2-乙基己基氯甲酸酯含量。其标准偏差在0.1%～0.17%，回收率在97.9%～100%，样品与内标的质量比在0.7～2.1之间有较好的线性，结果表明，待测物在所建立的色谱条件下有良好的分离，该方法简单快速，灵敏度高，满足定量分析的要求 关键词：2-乙基己基氯甲酸酯；邻苯二甲酸甲酯；气相色谱内标法 1 概述 1.1 使用气相色谱法的意义 2-乙基己基氯甲酸酯是异辛醇和光气反应生成的，成品中含有其它酯类杂质和没有反应完全的光气 1.2 气相色谱仪的结构 气相色谱仪由气路系统、进样系统、色谱柱、柱温和检测系统、记录系统等组成 2 实验部分 2.1 仪器与试剂 日本岛津AC-1石英毛细管色谱柱；2-乙基己基氯甲酸酯标准品；邻苯二甲酸甲酯内标物（分析纯）；丙酮溶剂（分析纯） 试剂简介：（1）2-乙基己基氯甲酸酯为无色透明、易燃的液体，有刺激性气味，剧毒，有腐蚀性，熔点-55℃，沸点106℃～107℃，相对密度0.918。常用作活泼的化工中间体，还可用作农药医药原料，并且能用于生产碳酸酯、聚碳酸酯、氨基甲酸酯、聚氨酯以及其它有机化学品。（2）邻苯二甲酸甲酯为无色透明微黄色油状液体，稍有芳香味，沸点为283.7°C。能与乙醇、乙醚等一般有机溶剂混溶，不溶于水和石油醚 2.2 最佳色谱操作条件 柱温：80℃；检测温度：200℃；汽化温度：210℃ 2.3 实验方法 2.3.1 相对质量校正因子值的测定。按质量比在1：（0.7-1.1）之间，多次精确称取2-乙基己基氯甲酸酯标准品与内标物邻苯二甲酸甲酯，在10ml具塞锥形瓶中，用2ml丙酮溶匀，将它们配制成不同质量比的系列溶液，分别在2.2的色谱条件下，进样0.2μl，检测出标准品及内标物的峰面积，根据下式计算相对质量校正因子（fm）。计算出相对质量校正因子的平均值 fm= 式中：mi-氯甲酸异辛酯标准品的质量；P-氯甲酸异辛酯标准品的百分含量；As-内标物邻苯二甲酸甲酯的峰面积；Ai-氯甲酸异辛酯标准品的峰面积；ms-内标物邻苯二甲酸甲酯的质量 2.3.2 样品含量的测定。准确称取2-乙基己基氯甲酸酯样品与内标物邻苯二甲酸甲酯，质量比为1：（0.7-1.1）放于10ml锥形瓶中，用2ml丙酮溶匀，分别在2.2的色谱条件下进样0.2μl，重复3-5次，根据下式计算出2-乙基己基氯甲酸酯样品的含量 x%=×fm Ms-内标物的质量，g；Mi-样品的质量，g；As-内标物的峰面积；Ai-样品的峰面积；fm-相对质量校正因子 2-乙基己基氯甲酸酯样品与内标物邻苯二甲酸甲酯分离如图1所示： 3 结果与讨论 3.1 检测条件的选择 3.1.1 内标物的选择。为了准确测定2-乙基己基氯甲酸酯的含量，需选择合适的内标物，为此选用了氯甲酸甲酯，邻苯二甲酸甲酯，邻苯二甲酸二丁酯等多种常用的内标物进行了比较，结果发现氯甲酸甲酯和邻苯二甲酸二丁酯在上述色谱条件下，出峰时间比被测组分的出峰时间相差较大，而且峰形有拖尾现象，氯甲酸甲酯的出峰时间比被测组分的出峰时间晚10分钟，邻苯二甲酸二丁酯出峰时间比被测组分的出峰时间晚8分钟，而邻苯二甲酸甲酯出峰快速，峰形对称，另外，此内标物是试样中不存在的纯物质，并且它与被测组分的物理化学性质相近，所以选用邻苯二甲酸甲酯为分析该产品的内标物 3.1.2 柱温选择。首先在70℃条件下进样，分离度虽然很好，能够满足分析所需求的分离度，但样品的保留时间太长，不能达到快速分离的目的，于是在80℃的条件下进样，结果样品待测物与内标物很好分离，峰形对称，且保留时间在10分钟内，为了能够缩短时间，我们又在90℃条件下进行分析，虽然时间短，但是分离不能满足定量分析的要求，所以选择了80℃为最佳柱温 3.2 线性关系的测定 配制了几个不同比例的2-乙基己基氯甲酸酯与内标物邻苯二甲酸甲酯的混合样品于10ml锥形瓶中，用2ml甲苯溶解均匀，质量比例1：（0.7～1.1）之间，在上述色谱条件下，用微量注射器吸取0.2μl，测出2-乙基己基氯甲酸酯与邻苯二甲酸甲酯的面积比，作出质量比与面积比线性曲线，2-乙基己基氯甲酸酯的线性方程为Y=0.9859X+0.0097，相关系数r为0.99 3.3 回收率实验 采用标准加入法，在已知含量2-乙基己基氯甲酸酯样品中，加入一定量的2-乙基己基氯甲酸酯标准品，按试验方法进行测定，测得本方法加标回收率为97.9%～100%，实验数据见表1 3.4 精密度实验