微波辅助合成邻羟基苯丁酮.pdfVIP

第23卷第4期 化 学 研 究 与 应 用 Vo1．23，No．4 2011年 4月 ChemicalResearchandApplication Apr．，2011 文章编号：1004—1656(2Ol1)04-0483-03 微波辅助合成邻羟基苯丁酮 苏玉辉，许兴志，宋吉英，曲宝涵 (青岛农业大学化学与药学院，山东 青岛 266109) 摘要：利用微波辅助 ，以丁酸苯酯为原料 ，经Fries重排制备了邻羟基苯丁酮。通过单因素实验考察了反应时 间、催化剂用量及反应温度对收率的影响，正交实验确定了最优工艺条件。结果表明，当n(催化剂)：／,／(丁酸 苯酯)=1．6，反应温度 12O℃，反应时间8min时，丁酸苯酯完全转化 ，邻羟基苯丁酮收率45．0％。 关键词 ：微波；丁酸苯酯；Fries重排 ；邻羟基苯丁酮 中图分类号：TQ243．1 文献标识码：A M icrowave—assistedsynthesisofo-hydroxybutyrophenone SUYu—hui，XUXing—zhi，SONGJi—ying，QUBao—han ‘ (CollegeofChemistryandPharmaceuticalSciences，QingdaoAgriculturalUniversity，Qingdao266109，China) Abstract：Byusingthetechniqueofmicrowave—assistedsynthesis，o—Hydroxybutyrophenone(D—HBP)Waspreparedbyphenylbu- tyrate(PB)viaFriesrearrangemenLTheinfluencesofreactiontemperature，reactiontimeandcatalystdosageontheyieldwere alsodiscussedbasedonsingle—factorexperiments．Accordingtoresultsoforthogonal experiments，theoptimal reaction condition Was determined．Undertheconditions．PBWas convenedcompletelyandtheyieldofD-HBPwas45．0％ at120~C for8mininthe presenceof1．6timesA1C13． Keywords：microwave；phenylbutyrate；Friesrearrangement；o—hydroxybutyrophenone 邻／对羟基苯丁酮 (o／p—HBP)是人工合成的一 收率的影响，确定了最优合成工艺条件。此法与常规 类拟银杏杀菌剂 ¨l2，目前主要 以丁酸苯酯为原料 方法比较，收率由36％提高到45．O％，反应时间从2 经Fries重排制备，其中邻羟基苯丁酮的抑菌、杀 h缩短到8min，反应过程稳定、易控制。 菌活性更好 ．4】。杨克迪等 优化 了丁酸苯酯 Fries重排制备邻羟基苯丁酮的工艺条件，收率可 1 实验 达36％。近年来随着微波技术应用的深入，利用 微波促进Fries重排反应的研究也相继有报道_6J， 1．1 试剂与仪器 其 中对 乙酸苯酯 Freis重排制备邻羟基苯乙酮 驯 丁酸苯酯 (自制)，浓盐酸，无水三氯化铝，硝 的研究较多，而微波辅助丁酸苯酯 Fries重排制备 基苯 ，氢氧化钠，无水硫酸钠。试剂均为分析纯。 邻羟基苯丁酮的反应报道较少。 XH一100A微波催化合JE／萃取仪，北京祥鹄科 本文研究了微波辅助条件下丁酸苯酯的Fries重 技发展有限公司；GC-2014C气相色谱仪(DB一1701 排反应