烯亚胺磺酸型汗潜指纹荧光显现剂合成1.docVIP

烯亚胺磺酸型汗潜指纹荧光显现剂的合成1 　　[摘 要]以水杨醛、硫酸肼为原料合成具有荧光特性的N，N-（2-羟基苯甲基）联胺指纹显现剂，通过磺化获得了烯亚胺磺酸目标产物。磺酸基的引入，增强了显现剂的吸附性，从而能够更好地显现光滑客体上存在的汗潜指纹。对潜在的汗液指纹在360nm～460nm波长光的激发下能产生理想的荧光 [关键词]指纹 烯亚胺磺酸 荧光显现剂 中图分类号：D919 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2016）23-0163-02 指纹，也称为手印，有广义狭义之分。狭义的指纹是指人的手指第一节手掌面皮肤上的乳突线花纹;广义的指纹则包括指头纹、指节纹和掌纹。指纹与指印在字面上有区别，即指纹是指手指第一节手掌面皮肤上的乳突线花纹，指印则是这个乳突线花纹留下的印痕，但是在司法实践中，约定俗成，指纹与指印的概念是通用的。由于人的遗传特性，虽然指纹人人皆有，但各不相同[1] 手印是法庭科学领域最有价值的痕迹物证之一，在刑事科学技术飞速发展的今天仍有“证据之首”的称号.近几年来各地公安部门积极建立计算机网络，这更充分发挥了手印在侦察破案中的作用.但是，犯罪分子的作案手段也日趋智能化、隐蔽化，增加了寻找、发现现场手印的难度，也使对现场手印的显现、提取成为了利用指纹技术破案、有力打击刑事犯罪的关键[2] 传统的指纹显现方法有光照射法、粉末显现法、熏染法、硝酸银法、茚三酮法、DFO显现法和其他显现方法，而这些方法都存在明显的不足之处。由于多波段光源技术、激光、微处理器和电子学的新成就等一些新的科学技术的引入，大大推动了荧光技术的发展，从而使得结合这一技术的指纹荧光显现法成为刑事科学技术工作者研究的热点课题[3，4，5] 本文探讨改进了传统指纹荧光显现剂的合成配方，对其在相关客体上存在的汗潜指 纹的显现表明，所合成的新型指纹荧光显现剂对汗潜指纹具有良好的吸附性能，在255nm～460nm范围内都能表现出良好的荧光效果 1 合成原理（见图1） 2 合成方法及表征 2.1 主要仪器及试剂 2.2 合成实验部分 2.2.1 （N，N ‘-（2，2-二羟基二亚苄基））肼的合成：准确量取10mL（约0.0955mol）水杨醛，溶于20mL的95%乙醇溶液置于300mL的四颈烧瓶中;准确称取6.15g（约0.0473mol）的硫酸肼并放入研钵中充分研细，溶于30mL的蒸馏水中，并用适量乙酸钠和氢氧化钠调节至溶液为碱性。经恒压漏斗将硫酸肼的碱溶液逐滴加到四颈烧瓶中，并用增力电动搅拌器搅拌，温度控制在60℃左右，回流4h，过滤得粗产品黄色粉未状固体。无水乙醇重结晶，产率88.6% 2.2.2 荧光物质的磺化和碱化：称取适量的荧光粉末并用研钵将其研细，准确量取相对量的浓硫酸在一定温度下进行磺化，反应过程不断用玻璃棒进行搅拌直至反应充分，荧光粉末荧光减弱直至完全失去荧光。称取5g的磺化完全的无荧光粉末，向其中加入25mL的蒸馏水并不断加入适量的乙酸钠和氢氧化钠固体得到黄色碱性荧光溶液 2.2.3 荧光性物质的粉末的制备：取5mL含荧光物质的置于蒸发皿中，向其中加入2.5g硅胶，硅胶浸没于溶液中，用玻璃棒搅拌均匀后，放在电热锅上烘干，得到被荧光物质包裹的硅胶粉末，在暗箱紫外透射仪上表现出强烈的黄绿色荧光。重复上述实验步骤，分别以三氧化二铝、纳米级TiO2、β-环糊精作为载体，得到四种附着有荧光物质的颗粒，在暗箱紫外透射仪中都表现出强烈的荧光 2.3 合成目标产物的荧光表征 2.3.1 图1-4分别为以二氧化钛、硅胶、氧化铝及、β-环糊精作为荧光剂的载体，形成荧光粉末后，在荧光发射仪上形成的谱图 从图1-4可以看出，四种荧光粉末的发射波长均在550nm左右，发射值在近1200万至2500万CPS，其中，以硅胶为载体的荧光粉末发射值最高，说明其荧光亮度和肉眼感知程度较好 小结：从效果图可以看出，经过优化的合成配方所合成的荧光粉末所刷显的指纹更清晰、流畅，具有更好的吸附性和流畅性，并且不发生潮解、变性，在常温条件下性质稳定。（见图5、6） 3.结论： 3.1 本文从基本的化工原料出发，结合传统的荧光显现剂原理并进行研究和改良，得到新型汗潜指纹荧光显现剂，该荧光显现剂具有荧光显现汗潜指纹的功能并有更好的吸附性，主要应用于汗液指纹的显现。