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PPh3催化的 N-苯甲酰苯胺衍生物中间体的有效合成及晶体结构
第 30卷第 2期 无 机 化 学 学 报 Vol_30No．2
2014年 2月 CHINESEJOURNALOFIN0RGANICCHEMISTRY 459．465
DDQ／PPh3催化的Ⅳ_苯 甲酰苯胺衍生物中间体的有效合成及晶体结构
胡久荣 郑大贵
(上饶师范学院化学化工学院，江西省普通高校应用有机化学重点实验室．上饶 334001)
摘要：在DDQ／PPh作用下，以2．异丙基苯 甲酸或水杨酸为原料，在温和条件下以较高的收率合成 、分离得到两个化合物f21和
(3)。化合物(2)和(3)与苯胺在氯仿中加热回流可分别转化为酰胺类化合物(4)和(5)。所有化合物通过元素分析、质谱、核磁共振进
行了表征，并解析了化合物(2)和(3)的X一衍射单晶结构。化合物 1，2--(2一异丙基苯甲酸)一2，3-二氰一5，6-二氯苯f21晶体属单斜晶
系，空间群P2l／c，其晶胞参数为：a=1．2875(3)nm，b=1．5186(2)nm，c=1．5726(3)nm，卢=122．23(3)。，V：2．6010(1)nm3
， Dc=1．331g．
cm 。
，Z=4，F(000)=1080，Rl=O．0572，wR2=0．1260；化合物 1，2-~--(2．羟基苯甲酸)．2，3-二氰．5，6-二氯苯f31晶体属三斜晶系．空间
群P1，其晶胞参数为：a=0．87776(16)nm，b=1．13111(15)nm，c=1．18639(17)nin，od=69．290(2)。，：89．409(3)o，：67．878f2)。V：
，
1．0104(3)nnl3D=1．542g。cm-3Z=2，F(000)=476，R-=O．0383，wR2=0．0931。强7r一7r堆积作用和分子间氢键将化合物(2)和(3)组装
成稳定 的三维结构
关键词 ：2一取代苯 甲酸 ；苯胺 ；酰胺 ；三苯基膦 ；晶体结构
中图分类号：0625．56 文献标识码：A 文章编号：1001—4861(2014)02—0459．07
D0I：10．11862／CJIC．2014．010
EfficientSynthesisandCrystalStructuresofIntermediatesof
BenzanilideDerivativesCatalyzedbyPhaPD／DQ
HUJiu-Rong ZHENGDa—Gui
(KeyLaboratoryofAppliedOrganicChem~try,HigherInstitutionsofJiangxiProvince，
SchoolofChemistryandChemicalEngineering,ShangraoNormalUniversity,Shangrao，Jinagxi334001，China)
Abstract：Treatmentof2一substitutedbenzoicacids(2一isopr0pylbenz0icacidandsalicylicacid)with2。3一dichloro一
5,6一dicyano-1，4-benzoquinone (DDQ)mediatedbyPPh3atroomtemperatureproducedtwo1,4-disubstituted2,3一
dicyano-5，6．dichl0robenzenes (2and3)ingood
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