“一锅法＂合成2一羟基-1-萘甲醛技术研究.pdfVIP

· 758 · 化 学 世 界 2015在 “ 一 锅法合成 2一羟基一1一萘 甲醛技术研究 杨 雯， 丁 浩 ， 钱 阳， 张新慧， 陈天云 (合肥工业大学 化学与化T学院，安徽 合肥 230009) 摘 要 ：以2一萘酚和氯仿为原料 ，甲醇为溶剂，在新的相转移催化剂和碱性条件 下应用 “一锅 法”合 成技术合成了2一羟基一1一萘 甲醛。研究 了原料配 比、反应时间、反应温度、相转移催化剂用量等 因素 对反应的影响 ，获得 的最佳合成条件是 ：2一萘酚0．028mol，氯仿0．084mol，相转移催化剂 用量 为 0．25g，40 NaOH 溶液为 12mL，反应 温度 76℃ ，反应时 间60min，2一羟基一1一萘 甲醛 的收率达 到58．7 。 关键词 ：2一羟基一1一萘 甲醛；2一萘酚；一锅法合成 ；相转移催化 中图分类号：TQ224．7 文献标志码 ：A 文章编号 ：0367-6358(2O15)12一O758一O3 One—potSynthesisof2一Hydroxyl一1一Naphthalene YANGWen， DING Hao， QIAN Yang， ZHANG Xin—hui， CHEN Tian—yun (HefeiUnlversityofTechnology，SchoolofChemistryandChemicalEngineering，AnhuiHefei230009，China) Abstract：One—potsynthesisof2-hydroxyl一1一naphthalene(HNA )with naphtholand chloroform asraw material，methanolassolventandaphasetransfercatalystinalkalisolutionwasstudied．Theinfluenceof theratioofraw materials，reactiontimeandreactiontemperatureon thesynthesisofHNA wassystemati— cally investigated．The optimalreaction conditionsweredetermined asfollows：2-naphthol0．028 mol， chloroform 0．084mol，catalystamount0．25g，40 sodsium hydroxidesolution12mL，reactiontempera— ture76℃ andreactiontime6Omin．Theaverageyieldof2-hydroxyl一1一naphthalenereached58．7 ． Keywords：2-hydroxyl一卜naphthalene；2-naphthol；one—potsynthesis；phasetransfercatalyst 2一羟基一1一萘甲醛是一种重要的新型精细有机合 本文针对 2一羟基一l一萘 甲醛常规合成法 中所存 成中间体 ，广泛地应用于医药、纺织 ]、橡胶、染料、 在的不足 ，特别是存在着 由于反应物料不相容而在 荧光增 白剂和稀土矿物浮选等领域_2；还可作为测 两相中使反应速率很慢的问题，选用四丁基溴化铵 定钯 、铍等金属离子的分析试剂l3]。因而该化合物 作为本合成新的相转移催化剂能有效地解决 了反应 在有机合成领域 中受到了研究者的极大重视 。 物料在两相间发生转移，从而解决了两物料 间的反 2一羟基一1一萘 甲醛的合成方法主要包括常规化学 应 问题 ，在此基础上研究 了 “一锅法 ”合成 2一羟基一1一 合成法 剐和微波合成法l7]，但常规合成法 中存在 萘 甲醛 的工艺技术 。所开发 的 “一锅法”合成 2一羟 原料不易得 ，成