低温冷冻萃取-色谱法测定芝麻糊中苯脲除草剂.pdfVIP

第26卷第 1期 化 学 研 究 与 应 用 Vo1．26，No．1 2014年 1月 ChemicalResearchandApplication Jan．，2014 文章编号：1004—1656(2014)01-0145-04 低温冷冻萃取一色谱法测定芝麻糊中苯脲除草剂 李向梅，周建科 ，付艳芳 (河北大学理化分析中心，河北省分析科学技术重点实验室，河北 保定 071002) 摘要：低温冷冻萃取，结合高效液相色谱法，测定芝麻糊 中的甲氧隆、灭草隆、绿谷隆、澳谷隆、敌草隆、利谷隆 和枯草隆。乙腈为萃取剂，考察了盐效应、冷冻时问、萃取剂用量等条件对筚墩结果的影响。优化条件下，7 种除草剂的加标回收率分别为92．4％、106．3％、106．4％、95．2％、96．9％、94．4％、90．6％，相对标准偏差 (RS— Ds)2．8％ 一7．4％。 关键词：低温冷冻萃取；液相色谱；苯脲除草剂 中图分类号 ：0657．7 文献标志码 ：A Determ ination ofphenylureaherbicidesin sesamepastebyHPLC with subzero-temperaturefrozenextraction LIXiang—mei，ZHOUJian-ke ，FUYan—fang (ResearchCenterofPhysicsandChemistryAnalysis，KeyLaboratoryofAnalyticalScience andTechnologyofHebeiProvince，HebeiUniversity，Baoding071002，China) Abstract：AnewHPLCmethodforthesimultaneousdeterminationof7kindsofphenylureaherbicides(metoxuron，monuron，monol— inuron，metobromuron，diuron，linuronandchloroxuron)wasestablished．Thesesamepastesamplewastreatedbysubzero—tempera— turerfozenextractionandaeetonitrileasasolvent．Theeffectsofsalteffect，rfozentimeandextractionsolventvolumewereexamined Oilextractionefficiency．Undertheoptimalconditions．therecovery ratesofthetargetanalytewerebetween90．6％ 一106．4％and therelativestandarddeviations(RSDs)werelessthan7．4％． Keywords：subzero—temperatureextrac【jon；liquidchromatography；phenylureaherbicides 苯脲除草剂作为一类重要的除草剂…，广泛 5749—2006)规定了几种其他类别除草剂的残留限 应用于控制不同农作物，如棉花、大豆、芝麻等一 量，但苯脲类除草剂未见规定；加拿大 (Canadian 年生杂草，特别是一年生宽叶杂草。其化学核心 methodE3230)要求饮用水中单种苯脲除草剂必须 是脲，母体结构上取代基不同，得到不同品种。苯 低于 150Ixg·I～；13本规定，该类除草剂在不同食 脲类除草剂残留体 内，危害较大，甚至有致癌，致 品中残留限量最大不超过2mg·kg～。 突变的可能 j。甲氧隆、灭草隆、枯草隆已被列入 常用于苯脲类除草剂的样品处理方法有：固 欧