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低温冷冻萃取-色谱法测定芝麻糊中苯脲除草剂
第26卷第 1期 化 学 研 究 与 应 用 Vo1.26,No.1
2014年 1月 ChemicalResearchandApplication Jan.,2014
文章编号:1004—1656(2014)01-0145-04
低温冷冻萃取一色谱法测定芝麻糊中苯脲除草剂
李向梅,周建科 ,付艳芳
(河北大学理化分析中心,河北省分析科学技术重点实验室,河北 保定 071002)
摘要:低温冷冻萃取,结合高效液相色谱法,测定芝麻糊 中的甲氧隆、灭草隆、绿谷隆、澳谷隆、敌草隆、利谷隆
和枯草隆。乙腈为萃取剂,考察了盐效应、冷冻时问、萃取剂用量等条件对筚墩结果的影响。优化条件下,7
种除草剂的加标回收率分别为92.4%、106.3%、106.4%、95.2%、96.9%、94.4%、90.6%,相对标准偏差 (RS—
Ds)2.8% 一7.4%。
关键词:低温冷冻萃取;液相色谱;苯脲除草剂
中图分类号 :0657.7 文献标志码 :A
Determ ination ofphenylureaherbicidesin sesamepastebyHPLC
with subzero-temperaturefrozenextraction
LIXiang—mei,ZHOUJian-ke ,FUYan—fang
(ResearchCenterofPhysicsandChemistryAnalysis,KeyLaboratoryofAnalyticalScience
andTechnologyofHebeiProvince,HebeiUniversity,Baoding071002,China)
Abstract:AnewHPLCmethodforthesimultaneousdeterminationof7kindsofphenylureaherbicides(metoxuron,monuron,monol—
inuron,metobromuron,diuron,linuronandchloroxuron)wasestablished.Thesesamepastesamplewastreatedbysubzero—tempera—
turerfozenextractionandaeetonitrileasasolvent.Theeffectsofsalteffect,rfozentimeandextractionsolventvolumewereexamined
Oilextractionefficiency.Undertheoptimalconditions.therecovery ratesofthetargetanalytewerebetween90.6% 一106.4%and
therelativestandarddeviations(RSDs)werelessthan7.4%.
Keywords:subzero—temperatureextrac【jon;liquidchromatography;phenylureaherbicides
苯脲除草剂作为一类重要的除草剂…,广泛 5749—2006)规定了几种其他类别除草剂的残留限
应用于控制不同农作物,如棉花、大豆、芝麻等一 量,但苯脲类除草剂未见规定;加拿大 (Canadian
年生杂草,特别是一年生宽叶杂草。其化学核心 methodE3230)要求饮用水中单种苯脲除草剂必须
是脲,母体结构上取代基不同,得到不同品种。苯 低于 150Ixg·I~;13本规定,该类除草剂在不同食
脲类除草剂残留体 内,危害较大,甚至有致癌,致 品中残留限量最大不超过2mg·kg~。
突变的可能 j。甲氧隆、灭草隆、枯草隆已被列入 常用于苯脲类除草剂的样品处理方法有:固
欧
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