催化加氢合成对甲氧基苯甲醇工艺优化.pdfVIP

第 4期 化 学 世 界 · 237 · 催化加氢合成对 甲氧基苯 甲醇工艺优化 周 云 。 徐保明 ， 阮华屹 ， 熊 伟 。 陈 坤 (湖北工业大学 化学与环境工程学 院，湖北 武汉 430068) 摘 要 ：研究了以对 甲氧基苯甲醛为底物，通过 Pd／C催化氢化合成对 甲氧基苯甲醇的工艺。考察 了不同溶剂，反应压力，催化剂用量，底物浓度 ，反应温度 ，反应 时间及催化剂重复使用诸 因素对产 物对 甲氧基苯甲醇收率或产物组成的影响。结果表 明：以200mL乙醇为溶剂，原料为 0．4mol， 5 Pd／C用量为 5 (质量分数)，反应压 力为 0．3MPa，反应温度为 3O℃，反应时间为 8h时，经过 过滤，常压蒸馏、减压蒸馏 ，得无色透 明的对 甲氧基苯 甲醇液体 ，收率可接近 95％。 关键词 ：对 甲氧基苯 甲醛 ；对 甲氧基苯 甲醇；Pd／C；氢化；合成 中图分类号：TQ243．4 文献标志码 ：A 文章编号 ：0367-6358(2013)04—0237：04 ProcessOptimizationofSynthesizingP—M ethoxybenzy1一alcohol byCatalyticHydrogenation ZHOU Yun， XU Bao—m ing ， RUAN Hua—yi， XIoNG W ei， CHEN Kun (SchoolofChemical EnvironmentalEngineering，HubeiUniversityofTechnology，HubeiWuhan430068，China) Abstract：A methodtosynthesisP—methoxybenzylalcoholbyreactingP—methoxybenza1dehydewithpd／C catalystwasstudied．Theeffectsofreactionsconditionssuch askindsofsolvent，reaction pressure，a— mountofcatalyst，concentrationofreactant，reaction temperature，reactiontimeandreuseofcatalyston yieldofP—methoxybenzylalcoholandproductcompositionwereinvestigated．Theresultsshowedthatthe optimum conditionswereasfollows：ethanolsolventwas200mL，reactantwas0．4mol，amountof5 Pd／Ccatalystwas5 (massfraction)，reactionpressurewas0．3MPa，reactiontemperaturewas30~C， reaction timewas8h．Afterfiltration，normalpressuredistillationandreducedpressuredistillation，acol— ． orlessandtransparentliquidofP—methoxybenzylalcoholwasobtained，andtheyieldwascloseto95 ． Keywords：P—methoxybenza1dehyde；P—methoxybenzylalcohol；Pd／Ccatalyst；hydrogenation；synthesis 对甲氧基苯 甲醇 ，常温常压下为无色至微黄色 腈的原料 ；(3)用于制备新型聚合物 电解质膜 的原 液体 ，熔点 24℃，沸点 259℃。几乎不溶于水 ，易溶 ‘料。 目前 国内外有工业化价值 的方法有两种 ： 于有机溶剂。它在精细化工领域 的主要应用有[1]：