催化加氢脱氯合成间叔丁基苯胺.pdfVIP

· 408 · 化 学 世 界 20l5年 催化加氢脱氯合成 间叔丁基苯胺 李舂龙 (北方 民族大学 化学与化学工程学院，宁夏 银川 750021) 摘 要 ：间叔丁基苯胺是重要的医药和农药中间体。以工业镍催化 4一氯一3一硝基叔丁基苯加氢还原 脱氯合成了间叔丁基苯胺，考察 了溶剂及其用量、催化剂用量、脱氯剂、反应温度、反应压力等对加 氢脱氯反应的影响，得到了最佳反应条件为：用 甲醇和水 ( ： ：==4：1)作溶剂，碳酸钠为脱氯剂， 催化剂 、脱氯剂 、4一氯一3一硝基叔 丁基苯质量之 比为 3：10：20，反应温度为 140℃，氢气压力为3．0 MPa时，还原加氢脱氯效果最好 ，间叔丁基苯胺产率最高。特别值得一提 的是，加入碳酸钠后产率 明显提高，表现 出了相 当强的脱氯能力。在反应体系中加水，提高了产率 ，是一种环境友好的绿色 合成方法 。 关键词：间叔丁基苯胺 ；加氢脱氯；脱氯剂；合成 中图分类号：TQ246．3 文献标志码 ：A 文章编号 ：0367—6358(2O15)07-0408-04 Synthesisof3一Tert—butylanilinebyCatalyticHydrodechlorinati0n LIChong—long (SchoolofChemistryandChemicalEngineering，Bei如ngUniversityofNationalities，NingxiaYinchuan750021，China) Abstract：3-Tert—butylanilineisanimportantintermediateforpharmaceuticalandpesticide．3-Tert—butyla— nilinewassynthesizedbyselectivehydrodehalogenationof4-tert—butyl一1一chloro一2一nitrobenzeneoncommer— cia1nicke1catalyst．Theinfluencesofdifferentparameters，suchaskindofsolvent，amountofcatalyst， kindofdechlorination agent，reaction temperatureandreactionpressurewereinvestigated．Theresults showedthattheoptimum conditionswereasfollows：commercialnicke1ascatalyst，methanolandwater ( ： 一4：1)asthereactionsolvent，sodium carbonateasdechlorination agent，themassratioofcorn— mercialnickel。sodium carbonateand4-tert—butyl—l—chloro一2一nitrobenzeneis3：10 ：20，temperatureat 140℃ andpressureof3．0MPa．Inparticular，theyieldincreasedsignificantlybyaddingsodium carbon— ate，showingthatitsdechlorinatingcapabilitywasstrong．Addingwaterinthereactionsystem ，theyield of3一tert—butylanilinewasincreased．Theprocesswasanenvironment—friendlygreensyntheticmethod． Keywords：3-tert—butylaniline；hydrodechlorination；dechlorinationagent；synthesis 随着经济的发展 ，氯代有机物的应用越来越广 焚烧或者热降解时也会生成有害物质，危及人体和 泛 ，如医药