固相萃取-超高效液相色谱法测定烟用水基胶中丙烯酰胺.pdfVIP

第26卷第 9期 化 学 研 究 与 应 用 VoI．26．No．9 2014年 9月 ChemicalResearchandApplication Sep．，2014 文章编号：1004—1656(2014)09—1510-05 固相萃取一超高效液相色谱法测定 烟用水基胶 中丙烯酰胺 谢顺萍，刘 剑 ，姬厚伟，满 杰，杨虹杰，杨敬国 (贵州中烟工业有限责任公司技术中心，贵州 贵阳 550009) 摘要：建立了采用固相萃取-超高液相色谱／紫外检测测定烟用水基胶中丙烯酰胺的分析方法。样品经超纯水 进行超声提取，固相萃取柱进行富集净化后，经 HSST3色谱柱分离 ，以甲醇和水为流动相等度洗脱，紫外检 测，外标法定量。结果显示，丙烯酰胺在浓度 0．01～20．0 g·mL 范围内有 良好的线性关系，相关系数为 0．9999。丙烯酰胺三个不同浓度的加标回收率为91．7％一105．1％；相对标准偏差为 1．3％一4．7％(，l=6)； 检出限为3．5tagL·～。该方法分析时间短、结果准确可靠 ，满足烟用水基胶中丙烯酰胺的测定。 关键词：超高效液相色谱；固相萃取；烟用水基胶；丙烯酰胺 中图分类号：0657．7 文献标志码：A Determinationofacrylamideinwater—basedemulsionadhesivesfor cigarettebysolidphaseextraction-ultraperformanceliquidchromatography XIEShun—ping，LIU Jian ，J1Hou—wei，MANJie，YANGHong—Jie，YANG Jing—Guo (TechnologyCenterofChinaTobaccoGuizhouIndustrialCo．，Ltd．，Guiyang550009，China) Abstract：Asolidphaseextraction(SPE)-ulrtaperformanceliquidchromatography(UPLC)／UVmethodwasdevelopedforthede— terminationofacrylamideinwater—basedemulsionadhesives．Thesamplesdispersedinwaterwereextractedinallultrasonicbath， andhteextractWas concenrtatedandpurifiedwithSPEcartridges．ChromatographicseparationwasperformedonaHSST3column wiht isoeraticelutionusingmehtnaolna dwater．ThetargetcompoundWas detemr inedandquna tifiedbyUPLC／UV．Th elinera re· gressionanalysisdataforhtecalibrationcurveshowsgood1inerarelationshipwithcorrelationcoefficientof0．9999intheconcenrta— tionrangeof0．01-20．0 g·mL_。．Th eaveragespikedrecoveriesofhtreedifferentlevelofacrylma ideareintherna geof91．7％一 105．1％wihthterelativestandarddeviations(RSDs)between1．3％and4．7％(n=6)．Thelimitofdetectionis3．5 g·L～．The mehtodisaccurate，simple，rapid，na dsuitableofrtheanalysisofacrylamideinwater—basedemulsionadhesivesofrcigarette． Keywords：ulrtaperfomr anceliquidchromatorgap